ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T4372.7—2014 直接法氧化锌化学分析方法 第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess— Part7:Determinantionofferricoxidecontent— Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分: ———第1部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:氧化铜和氧化镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铜、铅、铁、镉和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第5部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:金属锌的检验; ———第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T4372的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:湖南水口有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地 质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、防城港出入境检验检疫局。 本部分主要起草人:罗永锋、曾光明、谭谦、戴凤英、许洁瑜、李小玲、王蒋亮、黄智、庞文林、杨德利、 沈琳、谢毓群、李小琴。 ⅠGB/T4372.7—2014 直接法氧化锌化学分析方法 第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定方法。 本部分适用于直接法氧化锌中三氧化二铁量的测定。测定范围:0.010%~0.10%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解,蒸干,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长 248.3nm处测量铁的吸光度,以标准曲线法计算三氧化二铁量。 3 试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.3 硝酸(1+1)。 3.4 硝酸(1+3)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁[将金属铁丝(wFe≥99.9%)截成小段放入稀硝酸(3.4)中 浸泡1min~2min,取出。放入无水乙醇中浸泡1min~2min,取出,用滤纸反复吸干后立即称取]置 于300mL烧杯中,加入40mL盐酸(3.5),低温加热使其溶解完全,加入10mL硝酸(3.3),低温蒸至近 干,取下冷却。加入20mL盐酸(3.5),低温加热溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,加入 400mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.7 铁标准溶液:分别移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,加入36mL盐酸 (3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液基体空白相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.3μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 1GB/T4372.7—2014 应不小于0.7。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.10mm。 5.2 试样预先在105℃±5℃干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 称样量 三氧化二铁质量分数/% 试料量/g 0.010~0.050 0.50 >0.050~0.10 0.20 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,以少量水润湿。加入10mL盐酸(3.2),盖上表皿,低温加热 溶解。加入5mL硝酸(3.1),继续加热蒸至近干,取下冷却。加入10mL盐酸(3.5),低温加热溶解盐 类,用水吹洗表皿及杯壁,将试液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.2 用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3nm处,以水调零,测量试液吸光度,减去空白试 验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应铁的质量浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(3.7),分别置于一组 100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 使用空气-乙炔火焰,与试料溶液相同条件下,以“零浓度”溶液调零,测量系列标准溶液铁的吸光 度。以铁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 三氧化二铁量以质量分数w(Fe2O3)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Fe2O3)=(ρ-ρ0)×V×10-6×1.4298 m×100……………………(1) 式中: ρ ———自工作曲线上查得的测定溶液中铁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———自工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 2GB/T4372.7—2014 V ———试液的总体积,单位为毫升(mL); m ———试料的质量,单位为克(g); 1.4298———铁换算成三氧化二铁的系数。 计算结果表示到小数点后两位,小于0.10%时,表示到小数点后三位,小于0.010%时,表示到小数 点后四位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法和外延法求得。 表2 重复性限 w(Fe2O3)/% 0.0094 0.013 0.038 0.070 0.11 r/% 0.0011 0.0013 0.0035 0.0048 0.0057 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3 再现性限 w(Fe2O3)/% 0.0094 0.013 0.038 0.070 0.11 R/% 0.0012 0.0016 0.0056 0.0091 0.012 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4372.7—2014