ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T4372.3—2015 代替GB/T4372.3—2001 直接法氧化锌化学分析方法 第3部分:氧化铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess— Part3:Determinationofcopperoxidecontent— Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分: ———第1部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:氧化铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:氧化镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:金属锌的检验; ———第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T4372的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4372.3—2001《直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化铜量》。 与GB/T4372.3—2001相比,主要有如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———将铜的测定范围由0.0005%~0.010%增加到0.0005%~0.020%; ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:湖南水口山有色金属集团公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位:湖南水口山有色金属集团公司。 本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色 地质勘查研究院、广州有色金属研究院、云南云铜锌业股份有限公司。 本部分主要起草人:夏兵伟、欧阳俐俐、郑雪英、丁浩、李满芝、王蒋亮、卢启余、李金岩、魏祥晖、 谢晖、李小玲、杨德利、黄平、江波、杨红仙、陈国木。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4372.3—1984; ———GB/T4372.3—2001。 ⅠGB/T4372.3—2015 直接法氧化锌化学分析方法 第3部分:氧化铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中氧化铜量的测定方法。 本部分适用于直接法氧化锌中氧化铜量的测定。测定范围:氧化铜:0.0005%~0.020%。 2 方法提要 试料用硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量 铜的吸光度,以标准曲线法计算氧化铜、氧化镉的量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3 铜标准贮存溶液:称取0.1000g纯铜(wCu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.1), 低温加热溶解,煮沸去除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入40mL硝酸(3.1),用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.4 铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.3)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.1),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.035μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 应不小于0.7。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.10mm。 1GB/T4372.3—2015 5.2 试样预先在105℃±5℃干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 测定氧化铜称取试样量 氧化铜的质量分数/% 试料量/g 0.0005~0.0010 2.0000 >0.0010~0.0050 1.0000 >0.005~0.010 0.5000 >0.010~0.020 0.2000 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 按表1称取试样,置于150mL烧杯中,以少量水润湿。加入5mL硝酸(3.1),盖上表皿,置于电 热板上微热溶解完全,溶解完全后,取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁,移入50mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。 6.3.2 于原子吸收光谱仪上,于波长324.8nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量铜的吸光度。所 测吸光度减去随同空白处试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 分别移取0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铜标准溶液(3.4),分别置于一 组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 在与测定试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液吸光度。以铜质量浓度为横坐标,相应的吸 光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 氧化铜量以氧化铜的质量分数wCuO计,按式(1)计算: wCuO=(ρ-ρ0)·V×10-6×1.2518 m×100% ………………(1) 式中: ρ ———自工作曲线上查得的测定溶液的铜质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———自工作曲线上查得的空白溶液的铜质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ———测定溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———试料的质量,单位为克(g); 1.2518———铜换算成氧化铜的系数。 2GB/T4372.3—2015 计算结果表示到小数点后两位,小于0.10%时,表示到小数点后三位;小于0.010%时,表示到小数 点后四位;小于0.0010%时,表示到小数点后五位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法和外延法求得。 表2 重复性限 wCuO/% 0.0019 0.0084 0.018 0.026 r/% 0.00040 0.00040 0.0012 0.0017 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法和外延法获得。 表3 再现性限 wCuO/% 0.0019 0.0084 0.018 0.026 R/% 0.00060 0.0012 0.0014 0.0023 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4372.3—2015