ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T4372.2—2014 代替GB/T4372.2—2001 直接法氧化锌化学分析方法 第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess— Part2:Determinationofleadoxidecontent— Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分: ———第1部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:氧化铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:氧化镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:金属锌的检验; ———第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4372.2—2001《直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化铅量》。 与GB/T4372.2—2001相比,主要有如下变动: ———对文本格式进行了修改。 ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位:湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限 公司、湖南有色地质勘查研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司。 本部分主要起草人:庞文林、杨德利、李兵、侯丹、戴凤英、谢辉、卢启余、王蒋亮、李金岩、魏祥晖、 付小珍、唐红果、廖小辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4372.2—1984;GB/T4372.2—2001。 ⅠGB/T4372.2—2014 直接法氧化锌化学分析方法 第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中氧化铅量的测定方法。 本部分适用于直接法氧化锌中氧化铅量的测定。测定范围为0.010%~1.00%。 2 方法提要 试料用硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量 铅的吸光度,以标准曲线法计算氧化铅量。 3 试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(wPb≥99.99%)于300mL的烧杯中,加入10mL硝酸 (3.2),微热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入90mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1.0mg铅。 3.4 铅标准溶液:移取10.00mL铅标准贮存溶液(3.3)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铅。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.3μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 应不小于0.8。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.10mm。 5.2 试样预先于100℃~105℃干燥2h后,置于干燥器中,冷却至室温。 1GB/T4372.2—2014 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 称样量及分取试液体积 氧化铅的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.010~0.050 0.50 全量 >0.050~0.10 0.20 全量 >0.10~0.50 0.25 10.00 >0.50~1.00 0.20 5.00 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,用少量水润湿,加入5mL硝酸(3.2),盖上表皿,置于电热板 上微热溶解完全,取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 按表1分取试液移入50mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.4.3 用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以水调零,测量试液(6.4.1或6.4.2)中 铅的吸光度,减去试料空白的吸光度,自工作曲线上查出相应铅的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液(3.4),分别置于一组 100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标,吸光度(减 去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 氧化铅量以氧化铅的质量分数wPbO计,数值以%表示,按式(1)计算: wPbO=(ρ-ρ0)·V2·V0×10-6×1.0772 m·V1×100%…………………(1) 式中: ρ0 ———自工作曲线上查得的空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ———自工作曲线上查得的测定溶液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试料溶液的总体积,单位为毫升(mL); 2GB/T4372.2—2014 V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL); V2———分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g); 1.0772———铅换算成氧化铅的系数。 计算结果表示到小数点后两位,小于0.10%时,表示到小数点后三位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,实验室内重复性限(r)按表2数 据采用线性内插法和外延法求得。 表2 重复性限 wPbO/% 0.035 0.17 0.40 0.66 0.80 r/% 0.003 0.02 0.03 0.04 0.05 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,实验室间再现性限(R)按表3数 据采用线性内插法和外延法求得。 表3 再现性限 wPbO/% 0.035 0.17 0.40 0.66 0.80 R/% 0.004 0.03 0.04 0.05 0.07 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4372.2—2014