ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T4372.1—2014 代替GB/T4372.1—2001 直接法氧化锌化学分析方法 第1部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法 Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess— Part1:Determinationofzincoxidecontent— Na2EDTAtitrationmethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分: ———第1部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:氧化铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:氧化镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:金属锌的检验; ———第7部分:三氧化二铁量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4372.1—2001《直接法氧化锌化学分析方法Na2EDTA滴定法测定氧化锌量》, 与GB/T4372.1—2001相比,主要有如下变动: ———对文本格式进行了修改。 ———补充了精密度和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国有色桂林 矿产地质研究院有限公司、湖南有色地质勘查研究院、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人:曾光明、鲍炳辉、毛艳玲、张萍、姜晴、袁永海、徐华、李金岩、魏祥晖、庞文林、 唐飞燕、姜求韬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4372.1—1984;GB/T4372.1—2001。 ⅠGB/T4372.1—2014 直接法氧化锌化学分析方法 第1部分:氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法。 本部分适用于直接法氧化锌中氧化锌量的测定。测定范围≥98.00%。 2 方法提要 试料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加入碘化钾掩蔽镉,加入亚 硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 抗坏血酸。 3.2 基准氧化锌(wZnO≥99.999%):使用前在800℃下灼烧2h~3h,取出,置于干燥器中冷至室温。 3.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.4 氨水。 3.5 硫酸(1+3)。 3.6 氨水(1+1)。 3.7 六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(pH值5~6):称取300g六次甲基四胺于2000mL烧杯中,加入 950mL水溶解(若溶液有红色,用棉花过滤),再加入50mL硫酸(1+1),混匀。 3.8 亚硫酸钠溶液:称取30g无水亚硫酸钠溶于200mL水中,加入50mL亚硫酸,控制pH值为6左 右(当天有效)。 3.9 碘化钾溶液(200g/L):称取20g碘化钾溶于100mL水中,加入少许抗坏血酸至黄色褪尽(用时 配制)。 3.10 甲基红溶液(1.0g/L)。 3.11 二甲酚橙溶液(2g/L)。 3.12 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液(c≈0.06mol/L) 配制:称取22.87gNa2EDTA,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻 度,充分混匀。放置3d后标定。 标定:准确称取0.50000g(精确至0.00002g)的基准氧化锌(3.2)3份(用前于瓷皿中在800℃下 灼烧2h~3h)于300mL烧杯中,按分析步骤6.3进行标定。取平均值,差值不符合要求应重新标定。 随同标定作空白试验。 按式(1)计算Na2EDTA标准溶液(3.12)的实际浓度: c=m (V-V0)×0.08137…………………………(1) 1GB/T4372.1—2014 式中: c ———Na2EDTA(3.12)的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ———基准氧化锌的质量,单位为克(g); V ———标定时消耗Na2EDTA(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———标定时滴定空白试验溶液消耗Na2EDTA(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.08137———与1.00mLNa2EDTA标准溶液[c(C10H14N2O8Na2·2H2O=1.000mol/L)]相当的 氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 取三次标定结果的平均值为Na2EDTA标准溶液(3.12)的实际浓度,平行标定所消耗的Na2EDTA 标准溶液体积的极差值应不超过0.10mL,否则重新标定。 4 仪器 4.1 微量分析天平感量为0.01mg。 4.2 胖肚滴定管100.00mL、97.00mL~100.00mL(刻度值为0.02mL)。 4.3 电磁搅拌器(附转子)。 5 试料 5.1 试料粒度应小于0.10mm。 5.2 试料预先在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中,以水润湿,加10mL硫酸(3.5),盖皿,微热至完全溶解。取下 稍冷,以水洗表皿及杯壁。 6.3.2 加入1滴甲基红溶液(3.10),以氨水(3.6)中和至黄色,再用硫酸(3.5)中和至红色,以水洗杯壁。 6.3.3 加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(3.7),加入12.5mL亚硫酸钠溶液(3.8),加入20mL 碘化钾溶液(3.9),加入0.1g抗环血酸(3.1),加2~3滴二甲酚橙指示剂(3.11),加一枚搅拌子,在电磁 搅拌器上不断搅拌,用Na2EDTA标准溶液进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入,至亮 黄色为终点。 7 分析结果的计算 氧化锌的质量分数以wZnO计,数值以%表示,按式(2)计算: wZnO=c×(V1-V0)×0.08137 m×100%…………………………(2) 2GB/T4372.1—2014 式中: c ———Na2EDTA标准滴定溶液(3.12)的实际浓度,单位为摩尔每升(moL/L); V1———滴定试液时消耗Na2EDTA标准滴定溶液(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———空白试验消耗Na2EDTA标准滴定溶液(3.12)标准溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———试料的质量,单位为克(g); 0.08137———与1.00mLNa2EDTA标准滴定溶液[c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=1.000mol/L]相 当的氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 计算结果表示到小数点后三位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法和外延法求得。 表1 重复性限 wZnO/% 97.919 98.576 99.001 99.481 r/% 0.094 0.155 0.204 0.223 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法和外延法求得。 表2 再现性限 wZnO/% 97.919 98.576 99.001 99.481 R/% 0.229 0.241 0.247 0.258 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4372.1—2014