ICS71.060.40 G11 中华人民共和国国家标准 GB/T4348.3—2012 代替GB/T4348.3—2002 工 业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法 Sodiumhydroxideforindustrialuse— Determinationofironcontent—1,10-phenanthrolinephotometricmethod 2012-12-31发布 2013-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T4348.3—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-46816 版权专有 侵权必究 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4348.3—2002《工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法》,与 GB/T4348.3—2002相比,主要技术变化如下: ———修改了规范性引用文件(见第2章,2002年版的第2章); ———修改了Fe3+还原成Fe2+用还原剂(见3、6.1.1和6.4,2002年版的3、6.1.1和6.3.3); ———修改了部分试剂(见第4章,2002年版的第4章); ———修改了标准比色液的配制(见6.1.1,2002年版的6.1.1); ———修改了调整分光光度计零点用溶液(见6.1.2和6.5,2002年版的6.1.2和6.3.4); ———修改了取样量(见6.2,2002年版的6.2); ———修改了结果计算公式(见第7章,2002年版的第7章); ———增加了试验报告章(见第9章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位:山东大地盐化集团有限公司、福建湄洲湾氯碱工业有限公司、锦西化工研究院、宜 宾天原集团股份有限公司。 本标准主要起草人:陈沛云、孙文勇、叶乃义、刘小星、李富荣、胡立明、田友利。 本标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4348.3—1984、GB/T4348.3—2002。 ⅠGB/T4348.3—2012 工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法 警告:本试验方法中所分析的产品和使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤 上应立即用水冲洗,严重者应立即就医治疗。 1 范围 本标准规定了1,10-菲啰啉分光光度法测定工业用氢氧化钠中铁含量的方法。 本标准适用于铁含量大于或等于0.00005%(质量分数)的工业用氢氧化钠产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) 3 原理 抗坏血酸将试样溶液中Fe3+还原成Fe2+,在pH值为4~6时,Fe2+同1,10-菲啰啉生成橙红色络 合物。在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度,反应式如下: 2Fe3+ +C6H8O→62Fe2++C6H6O6+2H+ Fe2++3C12H8N→2[Fe(C12H8N2)3]2+ 4 试剂和材料 本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品,除本标准规定外,均按GB/T603规定制备。 4.1 盐酸。 4.2 氨水。 4.3 盐酸溶液:1+3。 4.4 氨水溶液:1+9。 4.5 抗坏血酸溶液:10g/L。 该溶液一周后不能使用。 4.6 乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5。 称取164g无水乙酸钠(CH3COONa),用500mL水溶解,加240mL冰乙酸,用水稀释 至1000mL。 4.7 铁标准溶液:0.200mg/mL。 称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],精确到0.001g,用约200mL水溶解,加 1GB/T4348.3—2012 20mL(1+1)硫酸溶液,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4.8 铁标准溶液:0.010mg/mL。 移取25.00mL铁标准溶液(4.7),置于500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。 4.9 对硝基酚指示液:2.5g/L。 称取0.25g对硝基酚,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。 4.10 1,10-菲啰啉溶液:1g/L。 称取1.0g1,10-菲啰啉一水合物或1,10-菲啰啉盐酸一水合物,用水溶解并稀释至1000mL。 该溶液避光保存。使用无色溶液。 5 仪器 一般实验室仪器和分光光度计(具有0.5cm、1cm、2cm、3cm和5cm等比色皿)。 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 6.1.1 标准比色液的配制 根据试样溶液中预计的铁含量,按表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中分别加入给定体积 的铁标准溶液(4.8),加水约至60mL,再加0.2mL的盐酸溶液(4.3)和1mL抗坏血酸溶液,然后加 20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min。 表1 试样溶液中预计的铁含量/μg 25~250 10~100 铁标准溶液(4.8)/mL 对应的铁含量/μg 铁标准溶液(4.8)/mL 对应的铁含量/μg 0a0 0a0 3.00 30 0.50 5 5.00 50 1.00 10 7.00 70 2.00 20 9.00 90 3.00 30 11.00 110 4.00 40 13.00 130 5.00 50 a试剂空白溶液。 6.1.2 吸光度的测定 选择适宜的比色皿(见表2),于最大吸收波长(510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调 至零,进行吸光度的测定。 2GB/T4348.3—2012 表2 三氧化二铁的质量分数/% 比色皿规格/cm <0.005 5 0.005~0.01 2或3 0.01~0.015 2或1 0.015~0.03 1或0.5 6.1.3 标准曲线绘制或一元线性回归 从标准比色溶液的吸光度中扣除空白试验吸光度,以100mL标准比色溶液中铁的质量(μg)为横 坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或回归一元线性方程。 6.2 试样溶液制备 称取相当于氢氧化钠(10~15)g的固体或液体试样(精确到0.01g),置于适量的烧杯中,加水溶解 约至120mL,加(2~3)滴对硝基酚指示液,用盐酸(4.1)中和至无色,再过量1mL,煮沸5min,冷却至 室温。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.3 空白试验 不加试样溶液,加120mL水和中和试样(6.2)等量的盐酸于适量的烧杯中,加(2~3)滴对硝基酚 指示液,用氨水(4.2)中和至浅黄色,逐滴加入盐酸(4.1)调至溶液为无色,再过量1mL,煮沸5min,冷 却至室温。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。 6.4 显色 分别移取50.00mL试样溶液和50.00mL的空白溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.3) 或氨水溶液(4.4)调整pH值约为2(用精密试纸检查pH)。加1mL抗坏血酸溶液,然后加20mL缓 冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度、摇匀。放置10min。 6.5 吸光度测定 按6.1.2规定进行。 7 结果计算 铁含量以三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数(w)计,数值以%表示,按式(1)计算: w=1.4297×m2×10-6 m1×50/250×100%=1.4297×5m2×10-6 m1×100%…………(1) 式中: m1 ———试样的质量的数值,单位为克(g); m2———与扣除空白后的试样吸光度相对应的由标准曲线上查得的或一元线性回归方程计算 的铁的质量的数值,单位为微克(μg); 1.4297———铁与三氧化二铁的折算系数。GB/T4348.3—2012 GB/T4348.3—2012 8 允许差 平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值: ———当w≤0.0020%时:0.0001%; ———当w>0.0020%时:0.0005%。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 识别测试样品所需的全部信息; b) 使用的标准; c) 试验结果,包括各单次试验结果和它们的算术平均值; d) 与规定的分析步骤的差异; e) 试验中观察到的异常现象说明; f) 试验日期。 2102—3. 8434T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-46816