书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ７ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．７ — １９８４ /G21 /G22 　 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G23 /G34 /G35 /G36 /G25 /G2E 犉犲狉狉狅狊犻犾犻犮狅狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犪狀犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮狊犲狆犪狉犪狋犻狅狀犫犪狉犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０６  ０４ /G37 /G38 ２０２０  ０５  ０１ /G39 /G3A /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４３３３ 硅铁的分析方法分为 ９ 部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．１ 　 硅铁 　 硅含量的测定 　 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．２ 　 硅铁化学分析方法 　 铋磷钼蓝光度法测定磷量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．３ 　 硅铁化学分析方法 　 高碘酸钾光度法测定锰量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．４ 　 硅铁 　 铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 、 ＥＤＴＡ 滴定法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ 　 硅铁 　 硅 、 锰 、 铝 、 钙 、 铬和铁含量的测定 　 波长色散 Ｘ 射线荧光光谱法 （ 熔铸玻璃片法 ）； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．６ 　 硅铁 　 铬含量的测定 　 二苯基碳酰二肼分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．７ 　 硅铁 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．８ 　 硅铁化学分析方法 　 原子吸收光谱法测定钙量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．１０ 　 硅铁 　 碳含量的测定 　 红外线吸收法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４３３３ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．７ — １９８４ 《 硅铁化学分析方法 　 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．７ — １９８４ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了范围 （ 见第 １ 章 ）； ——— 增加了规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ）； ——— 修改了试验通过筛孔的表述方式 （ 见 ３．４ ， １９８４ 年版的第 ４ 章 ）； ——— 增加了测定次数 （ 见 ３．５．１ ）； ——— 增加了分析结果的确定和表示 （ 见 ３．６．２ ）； ——— 增加了方法二红外线吸收法 （ 见第 ４ 章 ）； ——— 增加了试验报告的内容 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 增加了规范性附录 “ 试验分析结果接受程序流程图 ”（ 见附录 Ａ ）。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司 、 鄂尔多斯市产品质量计量检测所 、 本钢板材股份有限公司 、 北京首钢股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 马宁 、 徐文高 、 白雪松 、 王春光 、 张鹏达 、 刘鹏 、 吴俊 、 魏建全 、 陈刚 、 隋月斯 、 刘晓燕 、 张进莺 、 吕芬 、 崔玉文 、 闫丽 、 卢春生 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．７ — １９８４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ７ — ２０１９ 硅铁 　 硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４３３３ 的本部分规定了采用色层分离硫酸钡重量法和红外线吸收法测定硅铁中的硫含量 。 本部分适用于硅铁中硫含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： 方法一 ０．００５％ ～ ０．０２５％ ； 方法二 ０．００２％ ～ ０．０３０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 方法一色层分离硫酸钡重量法 ３ ． １ 　 原理 试样在溴液中 ， 以硝酸 、 氢氟酸溶解 ， 经高氯酸冒烟 ， 用水溶解盐类后过滤 。 滤液通过活性氧化铝色 层柱 ， 除去大部分干扰元素 ， 用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根离子 ， 然后以硫酸钡重量法测定硫 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 分析中除另有说明外 ， 仅使用确认为分析纯的试剂 ， 试验用水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及三级以 上蒸馏水 、 去离子水或纯度与其相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 硼酸 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸 ， ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 氢氟酸 ， ρ ＝１．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 高氯酸 ， ρ ＝１．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 高氯酸 ， １＋１０ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 冰乙酸 ， ρ ＝１．０５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 盐酸 ， １＋２０ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ７ — ２０１９ ３ ． ２ ． ９ 　 氢氧化铵 ， １ｍｏＬ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 氢氧化铵 ， ０．１ｍｏＬ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １１ 　 溴 ， ９９％ 以上 。 ３ ． ２ ． １２ 　 过氧化氢 ， ρ ＝１．１０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １３ 　 无水乙醇 ， ９９．５％ 。 ３ ． ２ ． １４ 　 硝酸铵溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １５ 　 硝酸银溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １６ 　 氯化钡溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 经慢速滤纸过滤后备用 。 ３ ． ２ ． １７ 　 甲基红乙醇溶液 ， １ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １８ 　 硫标准溶液 ， ３．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．１２００ｇ 预先经 １０５℃ ～ １１０℃ 烘干恒重的硫酸钾 （ 优级纯 ）， 置于烧杯中 ， 加水溶解后 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ３．００ｍｇ 硫酸钡 。 ３ ． ２ ． １９ 　 活性氧化铝 。 粒度小于 ８０ 目的活性氧化铝 ， 先用 １ｍｏＬ ／ Ｌ 盐酸浸泡数小时 ， 再用清水漂洗数次 ， 每次将摇动后 １０ｓ 内尚未沉降的细粒倾去后备用 。 ３ ． ２ ． ２０ 　 脱脂棉 。 ３ ． ３ 　 仪器 ３ ． ３ ． １ 　 氧化铝色层分离装置 （ 示意图见图 １ ） 　　 说明 ： １ ——— 干燥器 ； ２ ——— 烧杯 ； ３ ——— 脱脂棉 ； ４ ——— 活性氧化铝 ； ５ ——— 软塑料管 。 图 １ 　 氧化铝色层分离装置示意图 ３ ． ３ ． ２ 　 色层柱的制备 于 ２５ｍＬ 滴定管的底部放入少量脱脂棉 ， 再用少量水将活性氧化铝 （ ３．２．１９ ） 转入滴定管中 ， 其高度 ２ 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ７ — ２０１９ 为 ８０ｍｍ ～ １００ｍｍ ， 在活性氧化铝柱上端再放入少量脱脂棉 。 用 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．８ ） 分三次洗涤并通过色层柱 ， 再用 ３０ｍＬ 水 ， 分二次洗涤色层柱 ， 弃去洗液 。 以下按照 ３．５．４．５ 进行 。 滴加 ５ｍＬ 氯化钡溶液 （ ３．２．１６ ）， 如杯底不出现硫酸钡沉淀即可 （ 否则应继续重复洗涤 ）。 使用过的色层柱可用 ２０ｍＬ 水和 １０ｍＬ ～ １５ｍＬ 盐酸 （ ３．２．８ ） 通过色层柱使其再生后备用 。 色层柱的氧化铝约分析 １８ 个试样后 ， 需用 １ｍｏＬ ／ Ｌ 盐酸浸泡数小时才能再多次使用 。 ３ ． ４ 　 试样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３