书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ４ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．４ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ — １９９７ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．９ — １９８８ 硅铁 　 铝含量的测定 　 铬天青 犛 分光 光度法 、 犈犇犜犃 滴定法和 火焰原子吸收光谱法 犉犲狉狉狅狊犻犾犻犮狅狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犮犺狉狅犿犪狕狌狉狅犾犛狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ， 狋犺犲犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮 犿犲狋犺狅犱犪狀犱狋犺犲犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００７  ０９  １１ 发布 ２００８  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４３３３ 的本部分包括了铬天青 Ｓ 分光光度法 、 ＥＤＴＡ 滴定法和火焰原子吸收光谱法三个测定 硅铁中铝含量的分析方法 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．４ — １９８８ 《 硅铁化学分析方法 　 铬天青 Ｓ 光度法测 定铝量 》、 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ — １９９７ 《 硅铁化学分析方法 　 ＥＤＴＡ 容量法测定铝量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．９ — １９８８ 《 硅铁化学分析方法 　 火焰原子吸收光谱法测定铝量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．４ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ — １９９７ 和 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．９ — １９８８ 比较 ， 除对允许差部 分有修改外 ， 主要对 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ — １９９７ 进行了以下技术修改 ： ——— 试样量由 ０．５０００ｇ 、 ０．２５００ｇ 、 ０．１５００ｇ 调整为 ０．８０ｇ 和 ０．５０ｇ ； ——— 采用二甲酚橙作指示剂的锌标准滴定溶液代替 ＣｕＰＡＮ 作指示剂的铜标准滴定溶液的滴定 体系 ； ——— 采用碳酸钠  硼酸混合熔剂代替硫酸氢钠分解酸不溶残渣 ； ——— 采用盐酸  六次甲基四胺和强碱二次分离干扰 ， 代替甲基异丁酮萃取铁 ， 苯甲酸铵沉淀铝及铜 铁试剂分离钛的分离过程 ； ——— 采用盐酸  六次甲基四胺代替乙酸  乙酸铵作为滴定体系的缓冲溶液 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本标准起草单位 ： 四川川投峨眉铁合金 （ 集团 ） 有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 唐华应 、 吴翠萍 、 薛秀萍 、 方艳 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．４ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．４ — １９８８ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３３３．５ — １９９７ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４３３３．９ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ４ — ２００７ 硅铁 　 铝含量的测定 　 铬天青 犛 分光 光度法 、 犈犇犜犃 滴定法和 火焰原子吸收光谱法 　　 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４３３３ 的本部分规定了用铬天青 Ｓ 分光光度法 、 ＥＤＴＡ 滴定法和火焰原子吸收光谱法测定硅 铁中的铝含量 。 本部分适用于硅铁中铝含量的测定 。 铬天青 Ｓ 分光光度法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１０％ ～ ０．６０％ ； ＥＤＴＡ 滴定法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．６０％ ～ ５．００％ ； 火焰原子吸收光谱法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０５％ ～ ５．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ４３３３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 ： 铬天青 犛 分光光度法 ３ ． １ 　 原理 试料用硝酸 、 氢氟酸溶解 ， 高氯酸冒烟 ， 然后在稀盐酸介质中 ， 以铜铁试剂沉淀铁 、 钒 、 钛等元素 。 再 于 ｐＨ 值为 （ ５．８±０．４ ） 的盐酸溶液中 ， 用六次甲基四胺为缓冲溶液 ， 铝与铬天青 Ｓ 形成紫红色络和物 ， 于分光光度计 ５５０ｎｍ 波长处测量其吸光度 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 硫酸氢钠 ， 固体 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸 ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 高氯酸 ， ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 氢氟酸 ， ρ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 盐酸 ， １＋９ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 盐酸 ， １＋２０ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 盐酸 ， １＋６０ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 盐酸 ， １＋９９ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 氨水 ， １＋９ ， 贮于塑料瓶中 。 ３ ． ２ ． １１ 　 氟化铵溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 贮于塑料瓶中 。 ３ ． ２ ． １２ 　 六次甲基四胺溶液 ， ２００ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２００ｇ 六次甲基四胺溶于水 ， 稀释至 １Ｌ ， 贮于塑料瓶中 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４３３３ ． ４ — ２００７ ３ ． ２ ． １３ 　 抗坏血酸溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 用时配制 。 ３ ． ２ ． １４ 　 铜铁试剂溶液 ， ６０ｇ ／ Ｌ 。 用时配制 。 ３ ． ２ ． １５ 　 ２ ， ４ 二硝基酚溶液 ， ２ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １６ 　 铬天青 Ｓ 乙醇溶液 ， ０．４ｇ ／ Ｌ 。 以乙醇 （ １＋１ ） 配制 。 ３ ． ２ ． １７ 　 铝标准溶液 ３ ． ２ ． １７ ． １ 　 称取 ０．１０００ｇ 除去表面氧化物的高纯金属铝 （ ≥ ９９．９％ ） 于 ４００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加 入 １０ｍＬ 氢氧化钠 （ 优级纯 ） 溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 在电热板上加热溶解完全后 ， 冷却 。 用盐酸 （ １＋１ ） 中和至 沉淀析出 ， 再滴加盐酸 （ １＋１ ） 至沉淀溶解并过量 ２０ｍＬ ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以盐酸 （ ３．２．９ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铝 １００ μ ｇ 。 ３ ． ２ ． １７ ． ２ 　 移取 １０．００ｍＬ 铝标准溶液 （ ３．２．１７．１ ）， 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ） 后 ， 以盐酸 （ ３．２．１０ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含铝 ２ μ ｇ 。 ３ ． ３ 　 仪器 分析中使用通常的实验室仪器 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取 ０．１０ｇ 试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 试料溶液的制备 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 １００ｍＬ 铂皿中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２．２ ）， 缓慢滴加 ３ｍＬ ～ ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２．４ ）， 待作用停止后 ， 低温加热至试样溶解 。 加入 ２ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．３ ）， 加热冒烟至近干 ， 取下稍 冷 ， 用水冲洗皿壁 ， 再加入 ２ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．３ ）， 继续加热冒烟至近干 ， 取下冷却 。 加入 ８ｍＬ 盐酸 （ ３．２．５ ） 和 １０ｍＬ 水 ， 微热溶解盐类 。 用慢速定量滤纸过滤于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用热盐酸 （ ３．２．９ ） 洗涤铂皿及残渣各 ４ 次 ～ ５ 次 ， 再用热水 洗涤残渣 ３ 次 ～ ４ 次 ， 滤液保留作为主液 。 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中灰化后 ， 移入 ６００℃ ～ ７００℃ 高温炉中灼烧 ２ｍｉｎ ， 取出 ， 冷却 。 加入 ２ｇ 硫酸氢钠 （ ３．２．１ ）， 再置于 ６００℃ ～ ７００℃ 高温炉中熔融至透明 ， 并保持 ５ｍｉｎ ， 取出 ， 冷却 。 用 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．６ ） 浸出熔块 ， 以水洗净铂坩埚 ， 浸出液与主液合并 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 铜铁试剂分离 将溶液 （ ３．５．３．１ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水洗净烧杯 （ 或铂皿 ）， 控制体积为 ６０ｍＬ ， 冷却至 １５℃ 以下 ， 边摇动边滴加 ２０ｍＬ 滴铁试剂溶液 （ ３．２．１４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 用慢速定量滤纸干过滤 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 铜铁试剂的分解 移取 ５０．００ｍＬ 滤液 （ ３