ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.9—2013 代替GB/T4325.8—1984,GB/T4325.9—1984 钼 化学分析方法 第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰 原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part9:Determinationofnickelcontent— Dimethylglyoximespectrophotometryandflameatomic absorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.8—1984《钼化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量》和GB/T4325.9— 1984《钼化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量》。本部分与GB/T4325.8—1984和 GB/T4325.9—1984相比,主要技术变化如下: ———保留“丁二酮肟分光光度法”,将“丁二酮肟重量法”改为“火焰原子吸收光谱法”; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告条款。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4325.9—2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、赣州有色冶金研究所、南昌硬质 合金厂。 本部分主要起草人:李巧红、谢明明、蔺佰朝、王峰、张江峰、麦丽碧、李智勇、舒晓丹、孙孝勇、 马志军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.8—1984、GB/T4325.9—1984。 ⅡGB/T4325.9—2013 钼化学分析方法 第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰 原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中镍量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中镍量的测定。方法一测定范围:0.0002%~ 0.0100%;方法二测定范围:0.0001%~0.0100%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 丁二酮肟分光光度法 4.1 方法提要 试样经硫酸、硫酸铵分解。柠檬酸铵-氢氧化铵络合钼主体,在pH8~9,用二甲基乙二醛肟-三氯 甲烷萃取,用0.5g/L盐酸反萃取,在碱性介质中、氧化剂存在下,镍与丁二酮肟形成有色络合物,测量 其吸光度。 4.2 试剂 4.2.1 硫酸铵。 4.2.2 三氯甲烷。 4.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 1GB/T4325.9—2013 4.2.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2.5 盐酸(0.5g/L)。 4.2.6 盐酸(1+9)。 4.2.7 氢氧化铵(1+9)。 4.2.8 氢氧化铵(1+99)。 4.2.9 柠檬酸铵溶液(25g/L):50g/L柠檬酸铵溶液与氢氧化铵(ρ=0.90g/mL)等体积混合。 4.2.10 酒石酸钾钠溶液(20g/L)。 4.2.11 丁二酮肟乙醇溶液(1g/L)。 4.2.12 氢氧化钠溶液(15g/L)。 4.2.13 氢氧化钠溶液(5g/L)。 4.2.14 丁二酮肟碱性溶液(3g/L):用氢氧化钠溶液(4.2.13)配制。 4.2.15 过硫酸铵溶液(5g/L)。 4.2.16 镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(wNi≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL硝 酸(1+1),加热溶解,冷却。用水冲洗表皿及杯壁,再加热煮沸片刻,冷却。移入1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4.2.17 镍标准溶液:移取10.00mL镍标准溶液(4.2.16),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含10μg镍。 4.3 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.4 分析步骤 4.4.1 试料 称取0.10g~1.00g试样,精确至0.0001。 4.4.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4.4 测定 4.4.4.1 将试料(4.4.1)置于250mL干燥烧杯中,加入2g硫酸铵(4.2.1)、5mL硫酸(4.2.3),加热 使试样完全溶解,冷却。 4.4.4.2 加入20mL柠檬酸铵溶液(4.2.9)、1mL酒石酸钾钠溶液(4.2.10),混匀,用氢氧化铵 (4.2.7)和盐酸(4.2.6)调节溶液至pH8~9。移入60mL分液漏斗中,加水至30mL左右,再用氢氧化 铵(4.2.7)和盐酸(4.2.6)调节溶液至pH8~9(用广范pH试纸检查),加入1mL丁二酮肟乙醇溶液 (4.2.11),混匀。静置片刻。 4.4.4.3 加入10mL三氯甲烷(4.2.2),振荡萃取2min,静置分层,将有机相移入另一分液漏斗中,水 相再加入10mL三氯甲烷(4.2.2),振荡萃取2min,静置分层,合并有机相,弃去水相。用10mL氢氧 化铵(4.2.8)荡洗有机相一次,静置分层,弃去水相。 4.4.4.4 向有机相中加入5mL盐酸(4.2.5)反萃取,振荡2min,静置分层,弃去有机相,水相移入 2GB/T4325.9—2013 10mL容量瓶中。 4.4.4.5 用1mL酒石酸钾钠溶液(4.2.10)冲洗分液漏斗并入容量瓶中,加入1mL氢氧化钠溶液 (4.2.12)、1mL过硫酸铵溶液(4.2.15)、1mL丁二酮肟碱性溶液(4.2.14),每加入一种试剂均需混 匀。用水稀释至刻度,混匀,静置20min。 4.4.4.6 将部分溶液移入2cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长520nm测量其吸光度。 4.4.4.7 减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。 4.4.5 工作曲线的绘制 4.4.5.1 移取0mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL、7.50mL镍标准溶液(4.2.17),置于一组 60mL分液漏斗中,加水至30mL左右,加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.2.10),混匀,用氢氧化铵 (4.2.7)和盐酸(4.2.6)调节溶液至pH8~9,加入1mL丁二酮肟乙醇溶液(4.2.11),混匀。静置片刻。 4.4.5.2 以下按4.4.4.3~4.4.4.6进行,测量其吸光度,减去试剂空白的吸