ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.8—2013 代替GB/T4325.7—1984 钼 化学分析方法 第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part8:Determinationofcobaltcontent— 5-Cl-PADABspectrophotometryandflameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.7—1984《钼化学分析方法 钴试剂光度法测定钴量》。本部分与 GB/T4325.7—1984相比,主要技术变化如下: ———测定范围调整为0.0006%~0.010%; ———增加了“火焰原子吸收光谱法”; ———将“钴试剂分光光度法”中表1进行了修改; ———补充了精密度和试验报告要求。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4325.8—2013 本部分起草单位:广州有色金属研究院、广州粤有研光电材料有限公司、赣州有色冶金研究所、北京 矿冶研究总院、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人:王津、熊晓燕、唐维学、庄艾春、王长基、刘鸿、姜求韬、高颖剑、刘廷柱、杨静娥。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.7—1984。 ⅡGB/T4325.8—2013 钼化学分析方法 第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钴量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钴量的测定。方法一测定范围:0.0006%~ 0.010%;方法二测定范围:0.0010%~0.010%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 钴试剂分光光度法 4.1 方法提要 试料以过氧化氢或氢氧化钠溶液分解,用酒石酸钾钠络合主体钼,钴试剂在pH6~7的磷酸盐缓冲 溶液中与钴形成橙红色络合物,在磷酸介质中,测量其吸光度。 4.2 试剂 4.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL),优级纯。 4.2.2 硝酸(1+1)。 4.2.3 硫酸(1+1)。 4.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL),优级纯。 4.2.5 氢氧化钠溶液(200g/L),优级纯。 1GB/T4325.8—2013 4.2.6 酒石酸钾钠溶液(400g/L),优级纯。 4.2.7 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(钴试剂)乙醇溶液(0.025%),贮存于棕色瓶中。 4.2.8 缓冲溶液(pH6~7):称取35.5g磷酸氢二钠溶于500mL水中;称取34g磷酸二氢钾溶于 500mL水中,二者混合,备用。 4.2.9 酚酞乙醇溶液(1g/L)。 4.2.10 pH试纸(pH1~14)。 4.2.11 钴标准贮存溶液:称取0.1000g金属钴(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL 硝酸(4.2.2)溶解后,加入10mL硫酸(4.2.3),加热至冒硫酸白烟,取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁,加 入30mL水,煮沸,冷却,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 100μg钴。 4.2.12 钴标准溶液:移取10.00mL钴标准贮存溶液(4.2.11)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含10μg钴。 4.3 仪器 分光光度计。 4.4 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.5 分析步骤 4.5.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 钴的质量分数/% 试料质量/g 0.0006~0.0020 0.25 >0.0020~0.010 0.10 4.5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.5.4 测定 4.5.4.1 钼粉、钼条 4.5.4.1.1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中,加入1mL~2mL水润湿,盖上表皿,在不断摇动下 分2次徐徐加入5mL过氧化氢(4.2.1),放置待剧烈反应停止后,置低温处加热使试样完全分解(溶液 清亮)。用水冲洗表皿及杯壁(可不加盖),继续加热蒸发至干涸,并重复一次,取下冷却,加入5mL氢 氧化钠溶液(4.2.5),加热溶解至溶液清亮,冷却。 2GB/T4325.8—2013 4.5.4.1.2 加入4mL酒石酸钾钠溶液(4.2.6),1.5mL硫酸(4.2.3),加入1~2滴酚酞乙醇溶液 (4.2.9),氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色,然后加入硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pH6~7),用 pH试纸检查。溶液用少量水移入50mL比色管中,控制体积在30mL以内。 4.5.4.1.3 加入1.5mL钴试剂乙醇溶液(4.2.7),混匀,加入2.5mL缓冲溶液(4.2.8),混匀,将比色 管置于沸水浴中加热5min,取下冷却至室温,准确加入8mL磷酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀。 4.5.4.1.4 将部分溶液(4.5.4.1.3)移入2cm比色皿中,随同空白溶液为参比,于分光光度计波长 550nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的钴量。 4.5.4.2 三氧化钼、钼酸铵 将试料(4.5.2)置于150mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(4.2.5),加热溶解至溶液清亮,冷 却。以下按4.5.4.1.2~4.5.4.1.4进行。 4.5.5 工作曲线的绘制 4.5.5.1 移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL钴标准溶液(4.2.12),分别置于 一组50mL比色管中。加入4mL酒石酸钾钠溶液(4.2.6),加入1~2滴酚酞乙醇溶液(4.2.9),滴加 氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色,然后加入硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pH6~7),用pH试纸 检查。加水,控制体积在30mL以内。以下按4.5.4.1.3进行。 4.5.5.2 将部分溶液(4.5.5.1)移入2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长550nm 处测量其吸光度。以钴量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工