ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.7—2013 代替GB/T4325.6—1984 钼 化学分析方法 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part7:Determinationofironcontent— 1,10-phenanthrolinespectrophotometryandinductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.6—1984《钼化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量》。本部分与 GB/T4325.6—1984相比,主要技术变化如下: ———增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所、本 ⅠGB/T4325.7—2013 溪市钨钼制品厂、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人:赵昱、王郭亮、陈秋芳、张江峰、马志军、曹海华、李智勇、李秀云、邢晓明、蔺佰朝、 陈道范、谭爱云。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.6—1984。 ⅡGB/T4325.7—2013 钼化学分析方法 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铁量的测定方法。 本部分适用钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铁量的测定。方法一测定范围:0.0005%~0.060%; 方法二测定范围:0.0002%~0.100%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 邻二氮杂菲分光光度法 4.1 方法提要 试样用硫酸-硫酸铵分解,以柠檬酸络合主体钼,加盐酸羟胺还原三价铁成二价铁,用三氯甲烷萃取 邻二氮杂菲-碘化钾三元络合物,测量其吸光度。 4.2 试剂 4.2.1 无水硫酸钠。 4.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 4.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2.4 氨水(ρ=0.90g/mL)。 1GB/T4325.7—2013 4.2.5 三氯甲烷。 4.2.6 乙酸乙酯。 4.2.7 盐酸(1+1),优级纯。 4.2.8 高氯酸钠溶液:移取200mL高氯酸(1+1),用氢氧化钠溶液(4.2.9)调节至pH7(用pH试纸 检查)。 4.2.9 氢氧化钠溶液(400g/L)。 4.2.10 邻二氮杂菲溶液(3g/L):称取0.6g邻二氮杂菲,加20mL乙醇溶解后,用水稀释至200mL, 混匀。 4.2.11 硫酸铵溶液(500g/L)。提纯步骤如下:称取250g硫酸铵溶于400mL水中,用氨水(4.2.4) 调至pH7(用pH试纸检查),加入2.5mL高氯酸钠溶液(4.2.8)、2mL盐酸羟胺溶液(4.2.15)、3mL 邻二氮杂菲溶液(4.2.10),加热煮沸,加入3g碘化钾,溶解后,用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中,并 用水稀释至500mL,加20mL~30mL三氯甲烷(4.2.5),振荡2min,静置分层后,弃去有机相,水相 反复用三氯甲烷(4.2.5)萃取至有机相无色为止,水相放入试剂瓶中,备用。 4.2.12 柠檬酸溶液(500g/L)。提纯步骤如下:称取250g柠檬酸,置于1000mL烧杯中,加200mL 水溶解,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),依次加入2.5mL高氯酸钠溶液(4.2.8)、2g盐酸 羟胺、20mL邻二氮杂菲溶液(4.2.10),加热煮沸,冷却,加3g碘化钾,溶解后,用快速定量滤纸过滤于 分液漏斗中,并用水稀释至500mL,用三氯甲烷(4.2.5)萃取数次(每次20mL,振荡2min),直至有机 相无色为止,弃去有机相,水相放入试剂瓶中,备用。 4.2.13 柠檬酸-氨水混合溶液:移取150mL柠檬酸溶液(4.2.12)、80mL氨水(4.2.4)、70mL水,混 匀,备用。 4.2.14 碘化钾溶液(300g/L):称取150g碘化钾(优级纯),置于1000mL烧杯中,加400mL水溶 解,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),加15mL盐酸羟胺溶液(4.2.15),用水稀释至500mL, 混匀,备用。 4.2.15 盐酸羟胺溶液(200g/L)。提纯步骤如下:称取50g盐酸羟胺,置于500mL烧杯中,加入 150mL水溶解,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),加20mL邻二氮杂菲溶液(4.2.10),加热 至沸,冷却,加3g碘化钾,溶解后,用水移入分液漏斗中并稀释至体积250mL,用三氯甲烷(4.2.5)萃 取数次(每次20mL,振荡2min),直至有机相无色为止,弃去有机相,水相放入试剂瓶中,备用。 4.2.16 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L):称取10gEDTA(优级纯),置250mL烧杯中,加 90mL水并加热(50℃~60℃)溶解后,用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查),并用水稀释至 100mL,混匀,备用。 4.2.17 缓冲溶液:移取100mL乙酸(1mol/L)和100mL氨水(1mol/L),混匀,备用。 4.2.18 铁标准贮存溶液:称取0.1429g三氧化二铁(质量分数≥99.9%),置于250mL烧杯中,加 10mL盐酸(1+1),于低温处加热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含100μg铁。 4.2.19 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(4.2.18),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4.3 仪器 分光光度计。 4.4 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 2GB/T4325.7—2013 4.5 分析步骤 4.5.1 试料 称取0.10g~0.50g试样,精确至0.0001g。 4.5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.5.3 空白试验 随同试样