ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.26—2013 钼 化学分析方法 第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、 镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的 测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part26:Determinationofaluminium,magnesium,calcium,vanadium,chromium, manganese,iron,cobalt,nickel,copper,zinc,arsenic,cadmium,tin,antimony,tungsten, leadandbismuthcontents—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第26部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:北京有色金属研究总院、宝钛集团有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人:李艳芬、张肇瑞、童坚、刘英、罗策、钱永红、张颖。 ⅠGB/T4325.26—2013 钼化学分析方法 第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、 镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的 测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋 量的测定方法。 本部分适用于高纯钼粉、氧化钼、钼酸铵中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、 铅和铋量的测定。测定范围:0.0001%~0.0050%。 2 方法提要 试样以逆王水和氢氟酸溶解,在盐硝混酸和氢氟酸介质中,通过氩等离子体光源激发,进行质谱测 定,测定时以内标法进行校正。 3 试剂 3.1 硝酸(1+1,优级纯)。 3.2 盐酸(1+1,优级纯)。 3.3 氢氟酸(ρ约为1.16g/mL,MOS级)。 3.4 氢氧化钠(优级纯)。 3.5 氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g氢氧化钠(3.4),置于150mL烧杯中,加入水50mL,加热至 完全溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为10%氢氧化钠溶液。 3.6 镁标准贮存溶液:称取1.0000g金属镁(wMg≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入20mL盐酸 (3.2),加热至完全溶解,加热煮沸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg镁。 3.7 钙标准贮存溶液:称取2.4971g碳酸钙(wCaCO3≥99.99%,预先在105℃~110℃干燥至恒重), 置于300mL烧杯中,加入20mL水,滴加盐酸(3.2)至完全溶解,再加入10mL盐酸(3.2),煮沸除去 二氧化碳,冷却,移入1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.8 铬标准贮存溶液:称取3.7349g铬酸钾(wKCrO4≥99.99%,预先在105℃烘烤1h),置于150mL 烧杯中,加入20mL水溶解,加入10mL硝酸(3.1),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg铬。 3.9 铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(wFe≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入30mL硝酸 (3.1),加热溶解完全后,加热除去二氧化氮,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.10 锰标准贮存溶液:称取2.7474g硫酸锰(优级纯),置于150mL烧杯中,加入少量水溶解后,移 入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。 1GB/T4325.26—2013 3.11 钴标准贮存溶液:称取1.0000g金属钴(wCo≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入50mL硝酸 (3.1),在水浴上加热溶解,冷却后加入少量水并煮沸,取下冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钴。 3.12 镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入15mL硝酸 (3.1),在水浴上加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg镍。 3.13 锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(wZn≥99.99%),置于300mL烧杯中,加入30mL盐酸 (3.2),使其溶解完全后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含1mg锌。 3.14 铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wCu≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸 (3.1),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.15 砷标准贮存溶液:称取1.3203g三氧化砷(优级纯,预先在100℃~110℃下烘烤2h,干燥器中 冷却),置于150mL烧杯中,溶解在10mL氢氧化钠溶液(3.5)中,用玻璃棒搅拌稍加热溶解后,冷却, 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至200mL左右,加入2滴酚酞指示剂,以盐酸(3.2)中和至溶液呈 中性并过量2滴,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.16 镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(wCd≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入30mL硝酸 (3.1),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.17 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(wPb≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入30mL硝酸 (3.1),待完全溶解后,加热除去二氧化氮,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg铅。 3.18 铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(wAl≥99.99%),置于300mL烧杯中,加入20mL水, 加入3g氢氧化钠(3.4),待其加热溶解后用盐酸(3.2)慢慢中和至出现沉淀,并过量20mL,加热使其 溶解并不断搅拌,冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg铝。 3.19 锡标准贮存溶液:称取1.0000g金属锡(wSn≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入50mL盐酸 (3.2),在水浴上加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,补加盐酸(3.2)80mL,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.20 锑标准贮存溶液:称取1.0000g金属锑(wSb≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入硝酸(3.1) 10mL和盐酸(3.2)各30mL,加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,补加盐酸(3.2)80mL,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.21 铋标准贮存溶液:称取1.0000g金属铋(wBi≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入50mL硝酸 (3.1),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,补加盐酸(3.2)80mL,用水稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含1mg铋。 3.22 钒标准贮