ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.25—2013 钼 化学分析方法 第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part25:Determinationofhydrogencontent— Inertgasfusioninfraredabsorptionmethod/thermal conductivitymethod 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第25部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西部材料股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人:谢明明、王锋、任忆琪、杨红忠、王郭亮、赵飞、王辉。 ⅠGB/T4325.25—2013 钼化学分析方法 第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中氢量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、钼制品中氢量的测定。测定范围:0.0010%~0.0250%。 2 方法提要 将试料与助溶剂加入石墨坩埚,在惰性气体(氦气)保护下熔融,试料中的氢以氢气形式析出,氢气 被氧化为水,用红外检测池或热导池检测氢含量,计算系统根据试料质量计算氢含量,结果以百分含量 表示。 3 试剂与材料 3.1 丙酮,分析纯。 3.2 石墨坩埚。 3.3 镍囊(wH≤0.00005%)。 3.4 氦气,体积分数不小于99.995%。 3.5 标准物质/标准样品:与待测试料氢含量相近的同类物质。 4 仪器 4.1 惰性气体熔融-热导/红外检测氢分析仪。 4.2 分析天平,分度值0.1mg。 5 试样 5.1 试样应密封保存。 5.2 粉末状直接取样,质量约0.5g。 5.3 钼制品等钼产品,从样品心部取样,用丙酮(3.1)洗净,晾干,质量约0.5g。 5.4 样品在操作过程中不能被污染,用专用的镊子夹取。 6 分析步骤 6.1 仪器预热 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。 1GB/T4325.25—2013 6.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3 仪器校准 选用有证标准物质/标准样品(3.5),平行测试3~5次,计算氢的平均值,平均值与标准值相符,不 超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围,否则需要进行系统校准。 6.4 空白分析 空白值包括坩埚和助熔剂的空白。将助熔剂放入坩埚中,平行测定3~5次,每次更换新坩埚,取平 均值,然后进行空白补偿。空白值极差不大于0.0002%。 6.5 试样分析 6.5.1 试料 称取试样0.5g,精确至0.001g。仪器自动输入实际称样质量,再将样品放入镍囊(3.3)后压扁以 赶走空气,并折叠数次加以封口。 6.5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.5.3 测定 选择优化的分析条件,将装有试样的镍囊放入加样器,并将空石墨坩埚放置在下电极上,进行样品 分析,仪器根据称样量自动计算氢含量。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得。 表1 氢的质量分数/% 0.0010 0.0050 0.0250 重复性限/% 0.0009 0.0015 0.0045 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 2GB/T4325.25—2013 表2 氢的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0050 0.0010 0.0050~0.0100 0.0020 0.0100~0.0250 0.0050 8 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.25—2013