ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.24—2013 代替GB/T4325.28—1984 钼 化学分析方法 第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodforchemicalanalysisofmolybdenum— Part24:Determinationoftungstencontent— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第24部分。 本部分按GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.28—1984《钼化学分析方法 四苯砷氯盐酸盐-硫氰酸盐光度法测定 钨量》。本部分与GB/T4325.28—1984相比,主要技术变化如下: ———测定范围做了调整; ———将“四苯砷氯盐酸盐-硫氰酸盐光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”; ———补充了试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司。 本部分主要起草人:李继东、王长华、墨淑敏、刘英、潘元海、韩维儒、李佗、谢明明、李巧红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.28—1984。 ⅠGB/T4325.24—2013 钼化学分析方法 第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钨量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钨量的测定。测定范围:0.0050%~1.50%。 2 方法提要 试料以硝酸、氢氟酸和过氧化氢溶解,以电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钨含量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.2 氢氟酸(ρ=1.17g/mL)。 3.3 过氧化氢(ρ=1.17g/mL)。 3.4 钼酸铵,质量分数≥99.99%,所含钨的质量分数<0.0005%。 3.5 钨标准贮存溶液:准确称取1.260g三氧化钨(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入 20mL氢氧化钠溶液(200g/L)使其溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含1mg钨。 3.6 钨标准溶液:移取10.00mL钨标准贮存溶液(3.5),置于100mL容量瓶中,加入6mL硝酸(3.1),加 入2mL氢氟酸(3.2),用水定容、混匀,立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg钨。 3.7 氩气,体积分数不小于99.99%。 4 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪,采用硝酸和氢氟酸溶解样品时需使用耐氢氟酸进样系统。在仪器最 佳条件下,用1.0μg/mL钨标准溶液连续测量11次,其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料,精确至0.0001g。 1GB/T4325.24—2013 表1 钨的质量分数/% 试料量/g 0.005~0.10 1.00 >0.10~1.50 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料对等的钼基体(3.4),随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2),钼 酸铵和纯三氧化钼试料可以补加2mL~5mL过氧化氢(3.3),溶解后煮沸2min,冷却;当三氧化钼用 此法不易溶解至澄清时,可采用微波消解法。将试料置于聚四氟微波消解罐中,加入6mL硝酸(3.1) 和2mL氢氟酸(3.2),微波消解溶解样品。 6.4.2 将溶液移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.3 在电感耦合等离子体发射光谱仪波长209.475nm处测定试液及随同空白的发射强度,从工作 曲线查得相应的钨的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 称取6份与试料中钼基体对等的钼酸铵(3.4),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入 6mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2),溶解后冷却,将溶液分别移入6个100mL塑料容量瓶中。移取 0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、10.0mL、20.0mL钨标准溶液(3.6)于以上容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。 6.5.2 将标准系列溶液于电感耦合等离子体发射光谱仪波长209.475nm处测定发射强度。以钨的 质量浓度为横坐标,发射强度比为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0.999。 7 分析结果的计算 钨含量以钨的质量分数wW计,数值以%表示,按式(1)计算: wW=(ρW-ρ0)×V×10-6 m×100…………………………(1) 式中: ρW ———试料溶液中钨元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———空白溶液中钨元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 2GB/T4325.24—2013 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 钨的质量分数/% 重复性限/% 0.0050 0.0005 0.100 0.004 1.500 0.016 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 钨的质量分数/% 允许差/% 0.005~0.015 0.002 >0.015~0.050 0.005 >0.05~0.15 0.007 >0.15~0.50 0.01 >0.50~1.50 0.04 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.24—2013