ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.23—2013 代替GB/T4325.25—1984,GB/T4325.26—1984 钼 化学分析方法 第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part23:Determinationofoxygenandnitrogencontents— Inertgasfusion-infraredabsorptionandthermalconductivitymethod 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第23部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.25—1984《钼化学分析方法 惰气熔融库仑滴定法测定氧量》和 GB/T4325.26—1984《钼化学分析方法 奈氏试剂光度法测定氮量》。本部分与GB/T4325.25—1984 和GB/T4325.26—1984相比,主要技术变化如下: ———将测定氧的方法由“惰气熔融库仑滴定法”改为“惰性气体熔融红外检测法”; ———将测定氮的方法由“奈氏试剂光度法”改为“惰性气体熔融红热导检测法”; ———采用了钼中氧、氮同时测定的方法; ———增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4325.23—2013 本部分起草单位:西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金堆城钼业股份有限公司、洛阳栾川 钼业集团股份有限公司。 本部分主要起草人:李波、王辉、石新层、郑伟、庄艾春、谢明明、陈凤群、高晓莉、肖红新、任忆琪、 李红、韩莉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.25—1984、GB/T4325.26—1984。 ⅡGB/T4325.23—2013 钼化学分析方法 第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了惰气熔融红外吸收法-热导法同时测定钼中的氧量和氮量。 本部分适用于钼中氧量和氮量的测定。测定范围:氧0.0005%~1.00%;氮0.0005%~0.020%。 2 方法提要 将试料与助熔剂加入石墨坩埚,在惰性气体(氦气)保护下加热熔融,其中氧与坩埚中碳结合形成 CO,氮以N2形式释放。CO被部分氧化成CO2,CO2和剩余的CO随载气流进入红外检测器,检测器 输出信号,计算系统根据样品质量计算氧含量,结果以百分含量显示。气路中的CO、CO2分别被吸收 分离,剩余氮气随载气(氦气)进入热导检测器,检测器输出信号,计算系统根据样品质量计算氮含量,结 果以百分含量显示。 3 试剂与材料 3.1 丙酮。 3.2 石墨坩埚:光谱纯。 3.3 镍囊(厚度≤0.05mm,wO≤0.001%,wN≤0.00008%)。 3.4 镍篮(wO≤0.0005%,wN≤0.00005%)。 3.5 高氯酸镁。 3.6 碱石棉。 3.7 稀土氧化铜。 3.8 纯铜丝。 3.9 氦气,体积分数不小于99.99%。 3.10 标准物质/标准样品:材质应与未知样品相近,且氧/氮含量略高于未知样品中的氧/氮含量。 4 仪器装置 4.1 惰性气体熔融红外-热导检测系统,包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、一氧化碳红 外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统。 4.2 氦气瓶和调压器。 4.3 天平:分度值0.1mg。 4.4 坩埚钳。 5 试样 5.1 块状试样在砂轮机上打磨其表面,加工成质量为0.05g~0.08g的颗粒,经丙酮清洗,取出后冷 1GB/T4325.23—2013 风吹干,称重,装入镍篮。 5.2 粉末试样装入预先称量的镍囊,称量,封口,赶尽镍囊中的空气。 5.3 氧含量不大于0.003%的样品,检测过程中不采用任何助熔剂助熔。 5.4 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。 6 分析步骤 6.1 仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件,按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管 和过滤装置。 6.2 仪器预热 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。 6.3 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4 空白检测 空白值包括坩埚和助熔剂的空白。将助熔剂放入坩埚中,平行测定3~5次,每次更换新坩埚,取平 均值,然后进行空白补偿。氧的空白值极差不大于0.0002%;氮的空白值极差不大于0.00005%。 6.5 校准程序 平行测试3~5个标准物质/标准样品(3.10),计算这些结果的平均值,进行系统校准。平均值与标 准值相符,不超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6 试样分析 6.6.1 试料 称取试样0.05g~0.08g,精确到0.0001g,按要求记录试料质量。 6.6.2 测定次数 独立进行两次测定,取平均值。 6.6.3 测定 选择优化的分析条件,将称好的试料用镍囊或镍篮包好,置于进样器中,升起机械装置,关闭炉门, 开始检测。由仪器自动显示测定结果。在连续检测过程中,将标准物质/标准样品(3.10)间隔插入,用 于监控是否有漂移和验证最初的有效性。记录或打印分析结果。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按照表1数据采用线性 2GB/T4325.23—2013 内插法求得。 表1 氧的质量分数/% 0.0053 0.069 重复性限/% 0.0036 0.012 氮的质量分数/% 0.0007 0.0032 重复性限/% 0.0006 0.0012 7.2 允许差 实验室之间氧、氮分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 氧的质量分数/% 允许差/% 氮的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0015 0.0003 0.0005~0.0012 0.0002 >0.0015~0.0050 0.0008 >0.0012~0.0030 0.0007 >0.005~0.030 0.004 >0.0030~0.0100 0.0015 >0.030~0.100 0.015 >0.0100~0.0200 0.0020 >0.10~0.50 0.02 — — >0.50~1.00 0.04 — — 8 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.23—2013