ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.21—2013 代替GB/T4325.23—1984,GB/T4325.27—1984 钼 化学分析方法 第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part21:Determinationofcarboncontentandsulfurcontent— Highfrequencycombustion-infraredabsorptionmethod 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第21部分。 本部分按照GB.T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.23—1984《钼化学分析方法 燃烧-电导法测定硫量》和GB/T4325.27— 1984《钼化学分析方法 燃烧-库仑滴定法测定碳量》。本部分与GB/T4325.23—1984及GB/T 4325.27—1984比较,主要技术变化如下: ———将燃烧-电导法测定硫量与燃烧-库仑滴定法测定碳量进行了合并; ———将燃烧-库仑滴定法与燃烧-电导法改为高频燃烧红外吸收法联测; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4325.21—2013 本部分起草单位:洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人:田永红、陈凤群、许琼洁、徐晓艳、姜求韬、肖红新、庄艾春、王津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.23—1984、GB/T4325.27—1984。 ⅡGB/T4325.21—2013 钼化学分析方法 第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中碳量与硫量的测定。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中碳量、硫量的测定。测定范围:碳:0.0005%~ 0.30%;硫:0.0005%~0.30%。 2 方法提要 试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧,生成二氧化碳和二氧化硫,由氧气载至红外线分析器的 检测室,二氧化碳和二氧化硫分别吸收某特定波长的红外能,其吸收能与碳和硫的浓度成正比,根据检 测器接受能量的变化测得碳量和硫量。 3 试剂和材料 3.1 纯铁助熔剂:wFe≥99.8%,wC≤0.0005%,wS≤0.0005%,粒度≤1.25mm。 3.2 钨锡助熔剂:wC≤0.0010%,wS≤0.0003%,粒度≤1.4mm。 3.3 碳、硫标准物质(或标准样品):与待测试样含碳量和硫量相近的同类物质。 3.4 氧气:体积分数不小于99.95%。 3.5 高氯酸镁:无水,粒状或片状。 3.6 烧碱石棉:粒状。 3.7 石英棉。 3.8 三氧化硫吸收剂。 3.9 镀铂硅胶:粒状。 3.10 坩埚钳。 3.11 陶瓷坩埚:使用前应在高温炉中高于1100℃高温灼烧8h或通氧灼烧至空白值为最低,冷却后 保存在干燥器中备用。 4 仪器及设备 4.1 红外线检测系统:包括高频感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外 线检测器、电脑及软件控制系统。 4.2 氧气瓶和调压器。 4.3 天平:分度值0.1mg。 5 试样 钼烧结制品的试样经过机械加工成屑状,加工过程中应除去表皮并防止污染。必要时用丙酮清洗。 1GB/T4325.21—2013 6 分析步骤 6.1 仪器预热 仪器分析前要充分预热,按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。 6.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3 空白试验 依次称取0.50g纯铁助熔剂(3.1)和1.00g钨锡助熔剂(3.2)置于坩埚(3.11)内,钳取坩埚置于炉 台座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果,重复测定至空白值稳定。 6.4 仪器校准 称取碳、硫标准物质(或标准样品)(3.3)至少3份,置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂(3.1)的坩埚 (3.11)内,覆盖1.00g钨锡助熔剂(3.2),钳取坩埚置于炉台座上,按仪器说明书操作,依次进行分析, 测得结果的波动应在允许误差范围内,作单点曲线校正后,再称取一个碳、硫标准物质(或标准样品) (3.3)分析,以确认系统处于正常稳定状态。 6.5 试样分析 6.5.1 试料 称取0.50g试料,精确至0.0001g。 6.5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.5.3 测定 将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂(3.1)的坩埚(3.11)内,覆盖1.00g钨锡助熔剂 (3.2),钳取坩埚置于炉台座上,开始分析并读取结果。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得。 2GB/T4325.21—2013 表1 碳的质量分数/% 0.0009 0.0104 0.0138 0.0438 重复性限/% 0.0003 0.0007 0.0018 0.0021 硫的质量分数/% 0.0008 0.0027 0.0075 0.0155 重复性限/% 0.0003 0.0004 0.0006 0.0018 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 碳、硫的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0010 0.0005 >0.0010~0.0030 0.0010 >0.0030~0.0090 0.0015 >0.0090~0.015 0.0020 >0.015~0.040 0.003 >0.040~0.100 0.005 >0.100~0.300 0.010 8 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.21—2013