ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.20—2013 代替GB/T4325.22—1984 钼 化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part20:Determinationofmanganesecontent— Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第20部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.22—1984《钼化学分析方法 甲醛肟光度法测定锰量》。本部分与 GB/T4325.22—1984相比,主要技术变化如下: ———将“甲醛肟光度法测定”改为“火焰原子吸收光谱法”; ———测定范围调整为0.0002%~0.100%; ———增加了重复性条款。 ———增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司。 ⅠGB/T4325.20—2013 本部分主要起草人:胡耕科、杨莉、张江峰、王郭亮、贺鑫、李满芝、赵飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.22—1984。 ⅡGB/T4325.20—2013 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中锰量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、纯三氧化钼、钼酸铵中锰量的测定。测定范围:0.0002%~0.100%。 2 方法提要 试料以过氧化氢、硝酸或硝酸、盐酸分解。分别在稀硝酸或盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处,用空气-乙炔火焰测量其吸光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。 3.3 硫酸(1+19),优级纯。 3.4 钼基体:应与试样性质基体相同,并不含被测元素,或含量极微。 3.5 锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(wMn≥99.9%)于250mL烧杯中,加100mL硫酸 (3.3),低温加热溶解完全。取下冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含100μg锰。 3.6 锰标准溶液:移取10.00mL锰标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含10μg锰。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测定试液的基体一致的溶液中,锰的特征浓度应不大于0.02μg/mL。 ———精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%。 ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1GB/T4325.20—2013 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0002g。 表1 锰的质量分数/% 试料量/g 移取体积/mL 0.0002~0.0050 1.00 100 >0.0050~0.010 0.50 100 >0.010~0.100 0.20 20 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加入少量水润湿,加入5mL过氧化氢(3.1),待剧烈反应后, 加入约50mL水加热煮沸至溶解完全。加入2mL硝酸(3.2),继续煮沸1min,取下冷却,移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 注:对于难溶试料,必要时补加5mL~10mL过氧化氢(3.1),继续煮沸至试料溶完。 6.4.2 将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长279.5nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液及 随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锰的浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 按表1试料量称取相应量钼基体(3.4)6份,分别置于一组200mL烧杯中。加入5mL过氧化 氢(3.1),低温加热完全溶解。加入少量水及2mL硝酸(3.2),煮沸1min~2min,取下,冷却后移入一 组100mL容量瓶中,依次加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液 (3.6),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长279.5nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度,以锰的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的表述 锰含量以锰的质量分数wMn计,数值以%表示,按式(1)计算: wMn=(ρ1-ρ0)·V2×V0×10-6 m0×V1×100 …………………(1) 式中: ρ1———试料溶液中锰的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 2GB/T4325.20—2013 ρ0———空白验溶液中锰的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———溶液总体积,单位为毫升(mL); V1———移取溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———被测溶液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 锰的质量分数/% 0.0002 0.0100 0.0500 0.1000 重复性限/% 0.0002 0.0005 0.0008 0.0015 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 锰的质量分数/% 允许差/% 0.0002~0.0050 0.0002 >0.0050~0.010 0.0010 >0.010~0.100 0.0030 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括数个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.20—2013