ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.2—2013 代替GB/T4325.1—1984 钼 化学分析方法 第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part2:Determinationofcadmiumcontent— Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.1—1984《钼化学分析方法 方波极谱法连续测定铅、镉量》中的镉量的测 定。本部分与GB/T4325.1—1984相比,主要技术变化如下: ———用火焰原子吸收光谱法替代了方波极谱法连续测定镉量; ———测定范围调整为0.0002%~0.100%; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 ⅠGB/T4325.2—2013 本部分主要起草人:赵昱、陈秋芳、张江峰、王郭亮、贺鑫、于力、王津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.1—1984。 ⅡGB/T4325.2—2013 钼化学分析方法 第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中镉的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中镉量的测定。测定范围:0.0002%~0.100%。 2 方法提要 试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪在波长228.8nm处测定镉吸光度, 计算元素含量。加入钼基体抵消钼的影响。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。 3.3 三氧化钼,光谱纯。 3.4 钼酸铵,光谱纯。 3.5 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(wCd≥99.9%),置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸 (1+1)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.6 镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加1mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镉。 4 仪器 仪器原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.020mg/L; ———精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成3段,高段吸光度与低段吸光度差值之比,不应小于 0.7。 5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1GB/T4325.2—2013 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 镉的质量分数/% 试料质量/g 定容体积/mL 移液体积/mL 0.0002~0.0020 1.0000 100 — >0.0020~0.0100 0.5000 100 — >0.0100~0.1000 0.2000 100 20 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加入少量水润湿,加5mL过氧化氢(3.1)加热溶解完全后,稀释 体积约50mL,加入2mL硝酸(3.2),煮沸2min,取下冷却,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。 注:如果在溶样过程中,加入5mL过氧化氢(3.1)溶解不完全,可补加过氧化氢(3.1)直至溶解完全。 6.4.2 在选定工作条件调好原子吸收光谱仪,在波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定试液 及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的镉的浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 根据试料量称取光谱纯钼酸铵或三氧化钼基体于5个200mL烧杯中,加入少量水润湿,加入 5mL过氧化氢(3.1),低温加热完全溶解,加入少量水,加入2mL硝酸(3.2),煮沸1min~2min,取下,移 至100mL容量瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镉标准溶液(3.6)于各容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 在选定工作条件调好原子吸收光谱仪,在波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量系列 标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标 绘制工作曲线。 7 分析结果的表述 镉含量以镉的质量分数wCd计,数值以%表示,按式(1)计算: wCd=(ρ1-ρ0)V2×V0×10-6 m0×V1×100…………………………(1) 式中: ρ1 ———试料溶液中镉的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 2GB/T4325.2—2013 ρ0———空白试验溶液中镉的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———溶液试总体积,单位为毫升(mL); V1———被测溶液总体积,单位为毫升(mL); V2———移取溶液总体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 镉的质量分数/% 0.0002 0.0100 0.0500 0.1000 重复性限/% 0.0001 0.0005 0.0008 0.0010 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 镉的质量分数/% 允许差/% 0.0002~0.0020 0.0002 >0.0020~0.010 0.0010 >0.010~0.100 0.0020 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括数个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.2—2013