ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.19—2013 代替GB/T4325.21—1984 钼 化学分析方法 第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part19:Determinationofchromiumcontent— Diphenylcarbazidespectrophotometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第19部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.21—1984《钼化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》。本部分 与GB/T4325.21—1984相比,主要技术变化如下: ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。 本部分主要起草人:陈国华、杨静娥、马志军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.21—1984。 ⅠGB/T4325.19—2013 钼化学分析方法 第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铬量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铬量的测定。测定范围为0.00020%~0.015%。 2 方法提要 试样用硫酸、硫酸铵分解,以氢氧化铍作载体,在pH8~9共沉淀铬,与钼分离。沉淀用硫酸溶解, 加二苯基碳酰二肼与铬形成紫红色络合物,测定其吸光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 硫酸铵(优级纯)。 3.2 无水亚硫酸钠。 3.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 3.4 硫酸(1mol/L)。 3.5 氢氧化铵(ρ=0.90g/mL),超纯。 3.6 磷酸(1+1)。 3.7 硫酸铍溶液(20g/L)。 3.8 高锰酸钾溶液(3g/L)。 3.9 叠氮化钠溶液(50g/L):5g叠氮化钠溶于100mL水中。 3.10 洗液:硫酸铵溶液(10g/L),用氢氧化铵(3.5)碱化至pH8~9。 3.11 二苯基碳酰二肼丙酮溶液(5g/L),用时配制。 3.12 酚酞乙醇溶液(1g/L)。 3.13 铬标准贮存溶液:称取0.2263g预先于140℃~150℃烘干的重铬酸钾,溶于水中,用水移入 1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含80μg铬。 3.14 铬标准溶液:移取5.00mL铬标准贮存溶液(3.13),置于100mL烧杯中,加20mL水、5mL硫 酸(3.3)、数粒(约3mg)无水亚硫酸钠(3.2),煮沸赶去二氧化硫,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg铬。 4 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1GB/T4325.19—2013 5 分析步骤 5.1 试料 钼粉、钼条称取0.1000g~0.5000g试样;三氧化钼称取1.000g试样;钼酸铵称取2.000g 试样。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中,加入2g硫酸铵(3.1)、5mL硫酸(3.3),加热溶解。 5.4.2 用水冲洗表皿和杯壁,并稀释至180mL,加入2滴酚酞乙醇溶液(3.12),用氢氧化铵(3.5)中和 至溶液刚变红,再过量12滴,加热至近沸,加入5mL硫酸铍溶液(3.7),微沸2min(此时溶液pH为 8~9),静置1h,过滤,用热的洗液(3.10)洗涤烧杯3次,洗涤沉淀7次。用沸的25mL硫酸(3.4)溶解 沉淀于50mL容量瓶中。 5.4.3 加入2mL磷酸(3.6),混匀,再加6滴高锰酸钾溶液(3.8),混匀,于沸水浴中加热20min,滴加 叠氮化钠溶液(3.9)至溶液红色消失(滴加间隔时间为15s),立即冷却,用水稀释至40mL左右,混匀, 加入2mL二苯基碳酰二肼丙酮溶液(3.11),用水稀释至刻度,混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中。 5.4.4 以随同试料空白溶液为参比,于分光光度计波长540nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相 应的铬量。 5.5 工作曲线的绘制 5.5.1 移取0mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.50mL铬标准溶液(3.14),分 别置于一组300mL烧杯中,加入2g硫酸铵(3.1)。以下按5.4.2~5.4.3进行。 5.5.2 以试剂空白为参比,测量其吸光度。以铬量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6 分析结果的表述 铬含量以铬的质量分数wCr计,数值以%表示,按式(1)进行计算: wCr=m1 m×100 …………………………(1) 式中: m1———从工作曲线上查得的铬量,单位为克(g); m———试样量,单位为克(g)。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 2GB/T4325.19—2013 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得。 表1 铬的质量分数/% 0.0002 0.0020 0.0080 0.015 重复性限/% 0.00015 0.00045 0.0009 0.0020 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表2 铬的质量分数/% 允许差/% 0.00020~0.00070 0.00015 >0.00070~0.00150 0.00035 >0.00150~0.00300 0.00045 >0.0030~0.0080 0.0009 >0.008~0.015 0.002 8 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括数个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.19—2013