ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.17—2013 代替GB/T4325.19—1984 钼 化学分析方法 第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part17:Determinationoftitaniumcontent— Diantipyrylmethanespectrophotometryand inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第17部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.19—1984《钼化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量》。本部分 与GB/T4325.19—1984相比,主要技术变化如下: ———增加了“电感耦合等离子体发射光谱法”; ———测定范围调整为0.0002%~0.10%; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告条款。 两方法测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4325.17—2013 本部分主要起草人:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有色 金属研究院、宝鸡钛业股份有限公司。 本部分主要起草人:赵昱、王郭亮、张江峰、杨红忠、陈秋芳、熊晓燕、于力、杨嫦英、马志军、李巧红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.19—1984。 ⅡGB/T4325.17—2013 钼化学分析方法 第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钛量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钛量的测定。方法一测定范围:0.0005%~ 0.012%;方法二测定范围:0.0002%~0.100%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 二安替比林甲烷分光光度法 4.1 方法提要 试样以硫酸、硫酸铵分解,用氢氧化铁做载体,氢氧化铵沉淀钛与主体钼分离。铁(Ⅲ)、钒(V)、铬 (Ⅵ)干扰测定,可加抗坏血酸还原予以消除。钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色络合物,于分光光度 计波长395nm测量其吸光度。 4.2 试剂 4.2.1 硫酸铵,优级纯。 4.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 4.2.3 氢氧化铵(ρ=0.90g/mL)。 1GB/T4325.17—2013 4.2.4 抗坏血酸溶液(100g/mL)。 4.2.5 二安替比林甲烷溶液(50g/L):5g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸(1+9)中。用时配制。 4.2.6 盐酸-酒石酸铵混合液:100mL溶液中含有16mL盐酸(ρ=1.19g/mL)和4g酒石酸铵。 4.2.7 铁溶液:称取0.863g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O],溶于100mL水中,此溶液1mL 含1mg铁。 4.2.8 钛标准贮存溶液:称取0.1668g预先于600℃灼烧至恒量二氧化钛(wTiO2≥99.9%),置于石英坩 埚中加入2g焦硫酸钾在600℃熔融至透明。冷却,将熔块移于200mL烧杯中,加入20mL硫酸(1+1) 溶解熔块,待完全溶解后移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钛。 4.2.9 钛标准溶液:移取10.00mL钛标准溶液(4.2.8),置于100mL容量瓶中,用硫酸(1+19)稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg钛。 4.3 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.4 分析步骤 4.4.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 钛的质量分数/% 试料质量/g 0.0005 1.00 >0.0005~0.005 0.50 >0.005~0.012 0.20 4.4.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4.4 测定 4.4.4.1 将试料(4.4.1)置于50mL干烧杯中,加入2g硫酸铵(4.2.1)、3mL硫酸(4.2.2)在电炉上 加热溶解,冷却。 4.4.4.2 加入2mL铁溶液(4.2.7),用水冲洗表皿及杯壁并使体积为30mL左右。用玻璃棒搅动使 盐类溶解。在电炉上加热微沸取下。 4.4.4.3 边搅拌边滴加氢氧化铵(4.2.3)沉淀钛,待完全沉淀后再过量3mL~5mL,置于水浴或低温 电炉上静置20min。 4.4.4.4 用中速定量滤纸过滤,用含有少量氢氧化铵的热水洗涤烧杯3次、洗沉淀5次~6次,再用热 水洗滤纸和沉淀3次。 4.4.4.5 用25mL热盐酸-酒石酸铵混合液(4.2.6)将沉淀溶解于50mL比色管中,用水洗涤滤纸 2次~3次。 2GB/T4325.17—2013 4.4.4.6 向比色管中加入5mL抗坏血酸溶液(4.2.4)混匀,放置5min,加入10mL二安替比林甲烷 溶液(4.3.5),用水稀释至刻度,混匀。室温放置40min。 4.4.4.7 将部分溶液移入3cm比色皿中,以随同试样所做空白为参比,于分光光度计波长395nm测 量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。 4.4.5 工作曲线的绘制 4.4.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钛标准溶液(4.2.9), 分别置于一组50mL比色管中,加入25mL盐酸-酒石酸铵混合液(4.2.6)。以下按4.4.4.6进行。 4.4.5.2 将部分溶液移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长395nm测量其吸光 变。以钛量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 4.6 分析结果的计算 钛含量以钛的质量分数wTi计,数值以%表示,按式(1)计算: wTi=m1 m×100% …………………………………(1) 式中: m1———从工作曲线上查得的钛量,单位为克(g); m———试样量,单位为克(g)。 4.7 精密度 4.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超