ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.16—2013 代替GB/T4325.18—1984 钼 化学分析方法 第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part16:Determinationofpotassiumcontent— Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第16部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.18—1984《钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钾量》。本部分与 GB/T4325.18—1984相比,主要技术变化如下: ———将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约10min; ———将原5.4.1、5.4.2取消; ———修改了工作曲线; ———试料空白中加入与试料等量的钼基体; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告。 ⅠGB/T4325.16—2013 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有 限公司。 本部分主要起草人:陈凤群、田永红、李满芝、程紫辉、黄春贺、易建波、陈福室。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.18—1984。 ⅡGB/T4325.16—2013 钼化学分析方法 第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定。测定范围:0.0010%~0.150%。 2 方法提要 试料用过氧化氢分解,用氯化铯作消电离剂,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪,于波长766.5nm 处,在基体匹配条件下测量钾的吸光度,计算钾量。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二次蒸馏水 或相当纯度的水,应符合GB/T6682的规定。 3.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.2 氯化铯溶液(25g/L)。 3.3 钼基体:应用试料性质基本相同,钾含量不超过0.0003%。 3.4 钾标准贮存溶液:称取0.1907g预先经550℃煅烧过的氯化钾(wKCl≥99.9%),置于石英烧杯 中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钾。转入干燥 塑料瓶中贮存。 3.5 钾标准溶液:移取10.00mL钾标准贮存溶液(3.4),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含10μg钾。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钾的特征质量浓度不大于0.01μg/mL; ———精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1GB/T4325.16—2013 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 钾的质量分数/% 试料质量/g 0.0010~0.010 1.00 >0.010~0.15 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料等量的钼基体(3.3),随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL石英烧杯中,用少量水润湿,分次加入6mL~8mL过氧化氢(3.1),待 激烈反应停止后,移至电热板上低温加热至试料完全溶解,取下,用水冲洗表面皿及杯壁,加入约50mL 水,加热煮沸约10min,以驱除过剩的过氧化氢。取下稍冷,加入1mL氯化铯溶液(3.2),移入100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 在原子吸收光谱仪上,于波长766.5nm,使用空气-乙炔火焰,以加钼基体的空白调零,测量钾 的吸光度。从工作曲线上查出相应的钾浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 按表1试料量称取钼基体(3.3)6份,分别置于200mL石英烧杯中,按表2加入钾标准溶液(3.5)。 以下按6.4.1进行。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长766.5nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度。以钾浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 表2 钾的质量分数/% 0.0010~0.010 >0.010~0.15 钾标准溶液加入量 mL0 0 1.00 1.00 2.50 4.00 5.00 8.00 8.00 12.00 10.00 15.00 2GB/T4325.16—2013 7 分析结果的计算 钾含量以钾的质量分数wK计,数值以%表示,按式(1)计算: wK=(ρ1-ρ2)·V×10-6 m×100% ………………………(1) 式中: ρ1———从工作曲线上查得测定溶液中钾的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ2———从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 钾的质量分数/% 0.0010 0.0087 0.0171 0.0340 重复性限/% 0.0001 0.0005 0.0010 0.0012 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表4 钾的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0025 0.0006 >0.0025~0.0050 0.0010 >0.0050~0.0150 0.0015 >0.015~0.025 0.003 >0.025~0.060 0.005 >0.060~0.090 0.008 >0.090~0.120 0.010 >0.120~0.150 0.012GB/T4325.16—2013 GB/T4325.16—2013 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。