ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.11—2013 代替GB/T4325.11—1984 钼 化学分析方法 第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part11:Determinationofaluminumcontent— ChromazurolSspectrophotometryandinductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第11部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.11—1984《钼化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量》。本部分与 GB/T4325.11—1984相比,主要技术变化如下: ———测定范围调整为0.0005%~1.0%; ———增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”; ———补充了试验报告要求。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、宝钛 ⅠGB/T4325.11—2013 集团有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人:墨淑敏、王长华、陈觉、潘元海、李继东、韩维儒、熊晓燕、王津、唐维学、李佗。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.11—1984。 ⅡGB/T4325.11—2013 钼化学分析方法 第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铝含量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铝含量的测定。方法一测定范围:0.0005%~ 0.025%;方法二测定范围:0.0050%~1.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 铬天青S分光光度法 4.1 方法提要 试料以过氧化氢和氢氧化钠分解,残渣用焦硫酸钾熔融,水浸出,在pH8.5~9.0时,用乙酸乙酯萃 取铝的钽试剂络合物进行分离,经稀盐酸反萃取后,于六次甲基四胺缓冲溶液中,铝与铬天青S生成紫 红色络合物,测量其吸光度。 4.2 试剂 4.2.1 焦硫酸钾。 4.2.2 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 4.2.3 乙酸乙酯。 1GB/T4325.11—2013 4.2.4 氢氧化钠(100g/L),优级纯。 4.2.5 盐酸,优级纯(1+10)。 4.2.6 盐酸,优级纯(0.2mol/L)。 4.2.7 硝酸(1+2)。 4.2.8 氢氧化铵(1+1)。 4.2.9 氢氧化铵(1+10)。 4.2.10 抗坏血酸溶液(10g/L),用时配制。 4.2.11 氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液(pH8.5):称取6.4g硝酸铵溶解于水中,加入1.5mL氢氧化铵 (ρ=0.90g/mL),用水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中。 4.2.12 N-苯甲酰苯基羟胺(钽试剂)乙醇溶液(1g/L)。 4.2.13 溴甲酚绿-甲基红溶液:3份溴甲酚绿乙醇溶液(10g/L)与1份甲基红乙醇溶液(2g/L)混匀。 4.2.14 酚酞乙醇溶液(1g/L)。 4.2.15 铬天青S乙醇溶液(1g/L)。 4.2.16 六次甲基四胺溶液(200g/L),pH约6.5。 4.2.17 铝标准贮存溶液:准确称取1.000g金属铝(wAl≥99.9%)于200mL烧杯中(精确至0.0001g), 加入10mL盐酸(1+1),于低温加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg铝。 4.2.18 铝标准溶液:移取10.00mL铝标准贮存溶液(4.2.17)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含10μg铝。 4.3 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 4.4 分析步骤 4.4.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 铝的质量分数/% 试料质量/g 0.0005~0.0020 1.00 >0.0020~0.0040 0.50 >0.0040~0.010 0.20 >0.010~0.025 0.10 4.4.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2GB/T4325.11—2013 4.4.4 测定 4.4.4.1 钼粉、钼条 4.4.4.1.1 将试料(4.4.1)置于100mL烧杯中,以少量水湿润,加入5mL~10mL过氧化氢(4.2.2) 低温加热溶解,取下冷却,加入10mL氢氧化钠溶液(4.2.4),加热分解过氧化氢。 4.4.4.1.2 取下,过滤于100mL烧杯中,将烧杯中残渣全部转入滤纸上,用少量水洗滤纸4~5次,保 留滤液,将滤纸连同残渣放入铂坩埚中,灰化。 4.4.4.1.3 加入1g焦硫酸钾(4.2.1),于700℃~800℃熔融2min~3min,冷却,于铂坩埚中加入 10mL水,加热浸取熔块并合并于主液,用水洗净坩埚后取出,加入1滴酚酞乙醇溶液(4.2.14),用氢氧 化钠溶液(4.2.4)与硝酸(4.2.7)调节溶液至浅红色,加入10mL氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液(4.2.11), 移入120mL分液漏斗中,洗净烧杯,控制溶液体积约为70mL。 4.4.4.1.4 加入4mL钽试剂乙醇溶液(4.2.12),混匀,放置10min,加入25mL乙酸乙酯(4.2.3),振 荡1min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL水,振荡10s,弃去水相,有机相用盐酸(4.2.6)反萃 取二次,每次振荡1min,静置分层,将二次水相合并于50mL烧杯中,弃去有机相,于低温电炉上蒸发 溶液体积至约为2mL,取下冷却,移入100mL容量瓶中,加水至约为70mL。 4.4.4.1.5 加入1mL抗坏血酸溶液(4.2.10),混匀,加入1滴溴甲酚绿-甲基红溶液(4.2.13),用盐酸 (4.2.5)与氢氧化铵(4.2.9)调节溶液由红变绿,加入5mL盐酸(4.2.6)、3mL铬天青S乙醇溶液 (4.2.15)、5mL六次甲基四胺溶液(4.2.16),每加一种试剂均需混匀,