ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.10—2013 代替GB/T4325.10—1984 钼 化学分析方法 第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part10:Determinationofcoppercontent— Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.10—1984《钼化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜量》。本部分与 GB/T4325.10—1984相比,主要技术变化如下: ———将“新铜试剂光度法”改为“火焰原子吸收光谱法”; ———测定范围调整为0.0002%~0.0100%; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院、赣州有色冶金研究所。 ⅠGB/T4325.10—2013 本部分主要起草人:王峰、谢明明、杨红忠、孙宝莲、杨平平、王郭亮、张江峰、陈涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.10—1984。 ⅡGB/T4325.10—2013 钼化学分析方法 第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铜量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼制品、三氧化钼及钼酸铵中铜量的测定。测定范围:0.0002%~0.0100%。 2 方法提要 试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中,用空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长324.7nm处 测量铜的吸光度。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用水为二级水或者二级以上水。 3.1 钼酸铵(≥99.99%)。 3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。 3.3 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.4 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(wCu≥99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入 30mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 100μg铜。 3.5 铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含10μg铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪,塞曼扣背景,附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.016μg/mL; ———精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.66%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8。 5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 1GB/T4325.10—2013 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确到0.0001g。 表1 铜的质量分数/% 试料质量/g 0.0002~0.0008 1.00 >0.0008~0.0020 0.50 >0.0020~0.0100 0.20 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于150mL烧杯中,加入5mL过氧化氢(3.3),低温加热完全溶解,加入少量水,加入 3mL硝酸(3.2),煮沸1min~2min,取下,用水冲洗杯壁移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 6.4.2 将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,采用塞曼扣 背景模式测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜的浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 根据试料称取钼酸铵基体(3.1)于一系列150mL烧杯中,加入5mL过氧化氢(3.3),低温加热 完全溶解,加入少量水,加入3mL硝酸(3.2),煮沸1min~2min,取下,移入一系列100mL容量瓶中。 分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL铜标准溶液(3.5)于各容量瓶中,加入 硝酸3mL(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,采用塞曼扣背景模式测量 系列标准溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 铜含量以铜的质量分数wCu计,数值以%表示,按式(1)计算: wCu=(ρ1-ρ2)·V×10-6 m×100……………………………(1) 式中: ρ1———自工作曲线上查得的测定溶液中铜的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ2———自工作曲线上查得的空白溶液中铜的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 2GB/T4325.10—2013 V———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下表2数据采用线 性内插法获得: 表2 wCu/% 0.0002 0.0010 0.0020 0.0050 0.010 r/% 0.00005 0.0002 0.0003 0.0005 0.0008 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 铜的质量分数/% 允许差/% 0.0002~0.0010 0.0002 >0.0010~0.0020 0.0004 >0.0020~0.0050 0.0008 >0.0050~0.0100 0.0015 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.10—2013