ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.1—2013 代替GB/T4325.1—1984 钼 化学分析方法 第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum— Part1:Determinationofleadcontent— Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分: ———第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法; ———第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法; ———第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法; ———第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法; ———第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法; ———第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.1—1984《钼化学分析方法 方波极谱法连续测定铅、镉量》中的铅量的测 定。本部分与GB/T4325.1—1984相比,主要技术变化如下: ———将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收光谱法; ———测定范围调整为0.0001%~0.0100%; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4325.1—2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人:谢明明、王郭亮、李巧红、贺鑫、杨平平、孙宝莲、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4325.1—1984。 ⅡGB/T4325.1—2013 钼化学分析方法 第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铅量的测定方法。 本部分适用于三氧化钼、钼酸铵、钼粉、钼条中铅量的测定。测定范围:0.0001%~0.0100%。 2 方法提要 试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中,用氩气作保护气,于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nm 处测量铅的吸光度。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用水为二级水或者二级以上水。所用试剂均为优级纯。 3.1 钼酸铵:质量分数≥99.99%。 3.2 钼基体:(wPb≤0.000005%)。 3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.4 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.5 硝酸(1+1)。 3.6 铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(wPb≥99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入 30mL硝酸(3.5),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 100μg铅。 3.7 铅标准溶液:移取1.00mL铅标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1μg铅。 3.8 氩气:体积分数大于99.99%。 4 仪器 石墨炉原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于1.6ng/mL; ———精密度:测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.4%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 1GB/T4325.1—2013 5 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确到0.0001g。 表1 铅的质量分数/% 试料质量/g 0.0001~0.0010 1.00 >0.0010~0.0020 0.50 >0.0020~0.0100 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,用水润湿,加5mL过氧化氢(3.4),低温加热完全溶解,加 3mL硝酸(3.3),煮沸1min~2min,取下,用水冲洗杯壁,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 6.4.2 在石墨炉原子吸收光谱仪上测定空白溶液(6.3)及分析溶液(6.5.1)。在预先输入称样量、定容 体积和稀释倍数下,仪器根据标准工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出试料(6.1)的含量。 6.5 工作曲线绘制 6.5.1 按表1称取相同量钼基体(3.2),置于150mL烧杯中,用水润湿,加5mL过氧化氢(3.4),加热 溶解,煮沸1min~2min,冷却后转移至100mL容量瓶中,分别加0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 8.00mL、10.00mL铅标准溶液(3.7),加3mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 于石墨炉原子吸收光谱仪上,在选定的仪器工作条件下,在波长283.3nm处,用氩气作保护 气,设定所需标准溶液的浓度,仪器自动绘出工作曲线,线性系数应在0.995以上,否则重新测定或重新 配制系列标准溶液进行测定。 7 分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数wPb计,数值以%表示,按式(1)计算: wPb=(ρ1-ρ2)·V×10-9 m×100 …………………………(1) 2GB/T4325.1—2013 式中: ρ1———自工作曲线上查得的测定溶液中铅的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); ρ2———自工作曲线上查得的空白溶液中铅的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V———试液总体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后4位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内 插法获得。 表2 铅的质量分数/% 0.0001 0.0010 0.0100 重复性限/% 0.00002 0.00012 0.0003 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 铅的质量分数/% 允许差/% 0.0001~0.0010 0.0001 >0.0010~0.0020 0.0003 >0.0020~0.0050 0.0009 >0.0050~0.0100 0.0015 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法(如果标准中包括几个方法); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4325.1—2013