ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.9—2012 代替GB/T4324.1—1984 钨 化学分析方法 第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part9:Determinationofcadmiumcontent— Inductively-coupledplasmaatomicemissionspectrometry andflameatomicabsorptionspectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分部分代替GB/T4324.1—1984《钨化学分析方法 方波极谱法连续测定铅、镉量》中镉量的 测定,与GB/T4324.1—1984相比主要技术变化如下: ———测定方法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法,取消了方波极谱法; ———适用范围中增加了碳化钨、蓝钨、紫钨及偏钨酸铵; ———将“测定次数”中“三次”改为“两次”。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 ⅠGB/T4324.9—2012 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人:陈秋莲、张颖、熊晓燕、杨平平、汪灵珍、易建波、杨建国、赵声志、王津、唐维学、 孙宝莲、张丹莉、禄妮。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.1—1984。 ⅡGB/T4324.9—2012 钨化学分析方法 第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵 中镉量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵中镉量的测定。 方法一测定范围为0.0002%~0.030%;方法二测定范围为0.0004%~0.0030%。 2 总则 2.1 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。 2.2 钨条应粉碎并通过0.12mm筛网。 2.3 细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm,中颗粒碳化钨平均粒度为大于3μm~9μm,粗颗粒碳化 钨平均粒度大于9μm。 3 方法一 电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1 方法提要 钨粉、钨条、细颗粒碳化钨用过氧化氢溶解,三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵及偏钨酸铵用氨水溶解,蓝钨 用过氧化氢及氨水溶解,紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氨水溶解,柠檬酸络合钨,加入盐酸溶 解镉,于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定镉量。 3.2 试剂 3.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.2.2 硝酸(1+1)。 3.2.3 氨水(1+1)。 3.2.4 柠檬酸溶液(500g/L)。 3.2.5 盐酸(1+1)。 3.2.6 镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(wCd≥99.99%)于250mL烧杯中,以少量水润湿,加 入20mL硝酸(3.2.2),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,冷却至室温,将溶液移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.2.7 镉标准溶液:移取5.00mL镉标准贮存溶液(3.2.6)置于100mL容量瓶中,加入1mL硝酸 (3.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg镉。 3.2.8 钨基体:镉的质量分数小于0.0001%。 1GB/T4324.9—2012 3.3 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 3.4 分析步骤 3.4.1 试料 称取0.50g~1.00g试样,精确至0.0001g。 3.4.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 3.4.3 空白试验 称取与试料等量的钨基体(3.2.8),随同试料做空白试验。 3.4.4 测定 3.4.4.1 试料的处理 3.4.4.1.1 钨粉、钨条和碳化钨 将试料(3.4.1)置于200mL烧杯中,用水润湿,分次加入10mL过氧化氢(3.2.1),待激烈反应停 止后,盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解并蒸至近干,取下冷却,用水吹洗杯壁,加入2mL过氧化 氢(3.2.1),1mL柠檬酸溶液(3.2.4),加热煮沸。 3.4.4.1.2 三氧化钨、钨酸 将试料(3.4.1)置于200mL烧杯中,加入40mL~45mL氨水(3.2.3),盖上表面皿,加热使试料 完全溶解,并蒸至体积3mL~5mL。取下冷却,用水吹洗杯壁,加入2mL过氧化氢(3.2.1),1mL柠 檬酸溶液(3.2.4),加热煮沸。 3.4.4.1.3 蓝钨 将试料(3.4.1)置于200mL烧杯中,加入20mL过氧化氢(3.2.1),低温加热溶解并蒸至近干,取 下,加入30mL氨水(3.2.3),低温加热至溶液清亮,蒸至体积约3mL~5mL,取下冷却,用水吹洗杯 壁,加入2mL过氧化氢(3.2.1),1mL柠檬酸溶液(3.2.4),加热煮沸。以下按3.4.4.2进行。 3.4.4.1.4 紫钨、粗颗粒碳化钨 将试料(3.4.1)置于200mL石英烧杯中,置于750℃的高温炉中灼烧成三氧化钨。以下按3.4.4.1.2 进行。 3.4.4.1.5 仲钨酸铵、偏钨酸铵 将试料(3.4.1)置于200mL烧杯中,加入约30mL水,3mL~5mL氨水(3.2.3),加热煮沸至完 全溶解,取下冷却,用水吹洗杯壁,加入2mL过氧化氢(3.2.1),加入1mL柠檬酸溶液(3.2.4),加热 煮沸。 3.4.4.2 分析试液的制备 3.4.4.2.1 取下稍冷后,用水吹洗表面皿及杯壁,并控制体积约20mL~30mL。加入5mL盐酸 2GB/T4324.9—2012 (3.2.5),低温加热煮沸10min~15min,取下稍冷,加入12mL氨水(3.2.3),低温加热煮沸,取下,加 入1mL柠檬酸溶液(3.2.4),加热煮沸至溶液清亮。取下冷却。 3.4.4.2.2 将试液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.4.4.3 测量 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于226.502nm波长处,测定试液及随同试料空白的发射 强度。从工作曲线上计算经空白校正的镉的质量浓度。 3.4.5 工作曲线的绘制 3.4.5.1 称取六份与试料等量的钨基体(3.2.8)于一组200mL烧杯中,按3.4.4.1~3.4.4.2处理 后,移入50mL容量瓶中,分别加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL镉标准溶液 (3.2.7),用水稀至刻度,混匀。 3.4.5.2 将标准系列溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于226.502nm波长处,测定镉的 发射强度。以镉的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。 3.5 分析结果的计算 镉含量以镉的质量分数wCd计,数值以%表示,按式(1)计算: wCd=ρ·V×10-6 m×100 …………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上计算得到试液中经空白校正的镉的质量浓度,单位为微克每毫升(