ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.7—2012 代替GB/T4324.7—1984 钨 化学分析方法 第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part7:Determinationofcobaltcontent— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T4324.7—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47172 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.7—1984《钨化学分析方法 钴试剂光度法测定钴量》。本部分与 GB/T4324.7—1984相比主要变化如下: ———测量方法由“钴试剂光度法”改为“电感耦合等离子发射光谱法”; ———检测范围由“0.0007%~0.012%”改为“0.0001%~0.050%”; ———增加了重复性条款; ⅠGB/T4324.7—2012 ———修改了钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵的溶样方法,增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵 的溶样方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、厦门金鹭特种合金有限公司。 本部分主要起草人:刘鸿、黎英、熊晓燕、叶春生、钟道国、庄艾春、唐维学、张淑彬、张莹莹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.7—1984。 ⅡGB/T4324.7—2012 钨化学分析方法 第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵 中钴量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中钴量的测定。 测定范围为0.0001%~0.050%。 2 方法提要 钨粉、钨条、蓝钨、细碳化钨、三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵用过氧化氢及氨水分解;紫钨、粗 颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用过氧化氢及氨水分解。以盐酸沉淀主体钨,过滤后直接以氩等离子体 光源激发,进行光谱测定。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。 3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.3 氨水(1+1)。 3.4 盐酸(1+19)。 3.5 盐酸洗液(1+49)。 3.6 钴标准贮存溶液:称取0.1000g金属钴[w(Co)≥99.99%],置于200mL烧杯中,加20mL盐酸 (3.2),加热溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 100μg钴。 3.7 钴标准溶液:移取10.00mL钴标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻 度,此溶液1mL含10μg钴。 3.8 氩气:体积分数大于99.99%。 4 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪:分辨率小于0.006nm(200nm处)。 5 试样 5.1 钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。 1GB/T4324.7—2012 5.2 细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm,中颗粒碳化钨平均粒度大于3μm~9μm,粗颗粒碳化钨 平均粒度大于9μm。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 表1 钴量/% 试样量/g 0.0001~0.0010 1.00 >0.0010~0.010 0.50 >0.010~0.050 0.20 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试样分解 6.4.1.1 钨粉、钨条:按表1称取试料置于100mL烧杯中,用水润湿,分次加入10mL~20mL过氧 化氢(3.1),待剧烈反应停止后,置于电炉上加热至样品完全溶解,低温蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水, 加入10mL氨水,(3.3),低温溶解至清亮并冒大气泡。 6.4.1.2 三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵:按表1称取试料置于100m烧杯中,用加入5mL过氧 化氢(3.1)、30mL氨水(3.3),在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。 6.4.1.3 蓝钨、细、中颗粒碳化钨:按表1称取试料置于100mL烧杯中,加10mL~30mL过氧化氢 (3.1),加热蒸至近干,沿杯壁冲洗少量水,加入30mL氨水(3.3),在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。 6.4.1.4 紫钨、粗颗粒碳化钨:按表1称取试料置于100mL石英锥形瓶中,于750℃高温炉中氧化完 全,以下按6.4.1.2进行。 6.4.2 分析试液的制备 取下试液(6.4.1),在不停搅拌下缓慢加入15mL盐酸(3.2),钨酸沉淀后再低温加热至沸腾3min~ 5min,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干滤,待测。 6.4.3 分析试液的测定 在电感耦合等离子体发射光谱仪上于Co238.892nm处(必要时扣除背景)测定试液(6.4.2)及随 行空白的发射强度,从相应的工作曲线计算经空白校正的钴的质量浓度。 2GB/T4324.7—2012 6.5 标准工作曲线 6.5.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液(3.7)于5个不同的100mL容 量瓶中,加入10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 将标准系列溶液(6.5.1)于电感耦合等离子体发射光谱仪上于Co238.892nm处(必要时扣除 背景)测定发射强度,以钴的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 钴含量以钴的质量分数wCo计,数值以%表示,按式(1)计算: wCo=(ρ-ρ0)V×10-6 m×100 …………………………(1) 式中: ρ———从工作曲线上查得试液中钴的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———从工作曲线上查得空白溶液中钴的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试液定容体积,单位为毫升(mL); m———试样量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得:超过表2中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得。 表2 钴的质量分数/% 0.00051 0.0020 0.020 重复性限/% 0.00009 0.0003 0.0040 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3