ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.27—2012 代替GB/T4324.27—1984 钨 化学分析方法 第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part27:Determinationofcarboncontent— Highfrequencycombustion-infraredabsorptionmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第27部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.27—1984《钨化学分析方法 燃烧-库仑滴定法测定碳量》。本部分与 GB/T4324.27—1984相比,主要变化如下: ———将“燃烧-库仑滴定法”改为“红外吸收法”; ———增加了重复性条款; ———增加了试验报告。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4324.27—2012 本部分起草单位:洛阳栾川钼业集团股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北 有色金属研究院。 本部分主要起草人:陈凤群、田永红、许琼洁、肖红新、庄艾春、熊晓燕、徐晓艳、姜求韬、王辉、李波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.27—1984。 ⅡGB/T4324.27—2012 钨化学分析方法 第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了用红外吸收法测定钨粉、钨条、氧化钨中碳量。 本部分适用于钨粉、钨条、氧化钨中碳量的测定。测定范围为0.0005%~0.50%。 2 方法提要 试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室, 二氧化碳吸收特定波长的红外能量,其吸收能与碳的浓度成正比,根据检测器接受能量的变化测得 碳量。 3 试剂及材料 3.1 纯铁助熔剂:wFe≥99.8%,wC≤0.0005%,粒度≤1.25mm。 3.2 钨锡助熔剂:wC≤0.0010%,粒度≤1.4mm。 3.3 标准物质(或标准样品):与待测试料碳量相近的物质。 3.4 氧气:纯度大于99.95%。 3.5 高氯酸镁:无水,粒状或片状。 3.6 烧碱石棉:粒状。 3.7 石英棉。 3.8 三氧化硫吸收剂。 3.9 镀铂硅胶:粒状。 3.10 陶瓷坩埚:高温灼烧至空白值恒定,冷却后保存在干燥器中备用。 4 仪器及设备 高频感应-红外吸收定碳仪:包括高频感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸 收管、红外线检测器、电脑及软件控制系统。 5 试样 钨条去掉表皮后再粉碎,并通过0.125mm标准筛网。 6 分析步骤 6.1 仪器预热 仪器分析前要充分预热,按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。 1GB/T4324.27—2012 6.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3 空白试验 依次称取0.50g纯铁助熔剂(3.1)和1.00g~1.30g钨锡助熔剂(3.2)置于坩埚(3.10)内,钳取坩 埚置于炉台座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果,重复测定至空白值稳定。 6.4 仪器校准 称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质(或标准样品)(3.3)至少三份,置于预先盛有0.50g 纯铁助熔剂(3.1)坩埚(3.10)内(注:如为钢标,则不需添加纯铁助熔剂),覆盖1.00g~1.30g钨锡助熔剂 (3.2),钳取坩埚置于炉台座上,按仪器说明书操作,依次进行分析,测得结果的波动应在允许误差范围 内,作单点曲线校正后,再称取一个标准样品(3.3)分析,以确认系统处于正常稳定状态。 6.5 试样分析 6.5.1 试料 称取0.50g试样,精确至0.0001g。 6.5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.5.3 测定 将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂(3.1)坩埚(3.10)内,覆盖1.00g~1.30g钨锡助 熔剂(3.2),钳取坩埚置于炉台座上,开始分析并读取结果。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得。 表1 wC/% 0.0005 0.0016 0.013 r/% 0.0003 0.0007 0.0010 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2GB/T4324.27—2012 表2 碳的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0010 0.0005 >0.0010~0.0030 0.0010 >0.0030~0.0090 0.0015 >0.0090~0.015 0.0020 >0.015~0.040 0.003 >0.040~0.100 0.005 >0.100~0.300 0.010 8 试验报告 试验报告应包括以下内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4324.27—2012 2102—72. 4234T/BG 中华人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 GB/T4324.27—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年4月第一版 * 书号:155066·1-47189 版权专有 侵权必究