ICS59.100.20 Q36 中华人民共和国国家标准 GB/T31959—2015 碳纤维热稳定性的测定 Determinationofthermaloxidativeresistanceofcarbonfiber 2015-09-11发布 2016-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。 本标准起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:许敏、王玉梅、黄英、师卓。 ⅠGB/T31959—2015 碳纤维热稳定性的测定 警告:本标准无意涉及与安全有关的所有内容,如果有的话也是与它的应用相关。本标准的使用者 有责任建立适当的安全和健康措施,并在使用前确定是否适用于某些规章的限项。特定的危险信息见 第6章。 1 范围 本标准规定了测定碳纤维热稳定性的仪器和方法。 本标准适用于碳纤维及其制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T18374 增强材料术语及定义 GB/T29761 碳纤维 浸润剂含量的测定 3 术语和定义 GB/T18374界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 通过测试碳纤维热处理前后的质量损失率,表征碳纤维热稳定特性。 测试方法有方法A:加速法,方法B:慢速法。 5 仪器和设备 5.1 天平,精度为0.1mg。 5.2 真空烘箱,在80℃时真空度≤1.3kPa,控温精度为±3℃。 5.3 空气循环烘箱,空气置换率1次/min,温度25℃~375℃时,控温精度为±5℃。 5.4 高硼硅玻璃烧杯,容量为250mL或与烘箱尺寸相适应的其他规格(每个试样一个烧杯)。 5.5 金属网盖,盖在烧杯上以减少在加热过程中过多的空气湍流。 5.6 高硼硅玻璃烧瓶或锥形瓶,容量为250mL或500mL。 5.7 高硼硅玻璃冷凝器,与烧瓶或锥形瓶相配。 5.8 不锈钢镊子,用于夹持试样。 5.9 加热板。 6 试剂和材料 甲基乙基酮(2-丁酮),纯度为99.5%,沸点范围为70.0℃~81.0℃或GB/T29761中给出的其他合 1GB/T31959—2015 适的溶剂。 警告:甲基乙基酮是一种具有刺激性和易燃的试剂,应在通风良好的环境中进行操作,不应直接暴 露在热源或明火中。 7 试样 7.1 称取约2g碳纤维试样。操作时应戴上手套或使用镊子以避免试样污染。 7.2 试样数量,如以质量控制为目的,每个样品至少测试两个试样。如对样品性能进行定量评估,至 少测试十个试样,按10.4对结果进行统计评估。 7.3 试样可以是去除浸润剂或不去除浸润剂的碳纤维。 注1:碳纤维浸润剂含量约为1%,在本方法规定的暴露温度下通常不稳定,可能影响试验结果。 注2:碳纤维在使用时通常都含有完好的浸润剂,因此了解含有浸润剂碳纤维的热稳定性是最有用的。另外,为表 征和选择具有最佳浸润剂的纤维,了解各种浸润剂的功效也是非常有用的。出于这个原因,最好同时给出含 有浸润剂和不含浸润剂的碳纤维的热稳定性。 8 试样调温调湿 将试样、烧杯(5.4)和金属网盖(5.5)放在77℃的真空烘箱(5.2)中,在9.3.1和9.3.2中所述的低压 下干燥16h。 9 操作步骤 9.1 称量 称量取每个试样的初始质量m1,精确到0.1mg。 9.2 去除浸润剂 9.2.1 按GB/T29761中规定的索氏萃取法或本条的规定去除浸润剂。如不需要去除浸润剂,则跳过 本条。 9.2.2 将试样放入干燥烧瓶(5.6)中,加入100mL~200mL的甲基乙基酮溶剂。将烧瓶放在加热板 (5.9)或水浴中并连接在冷凝器(5.7)上,打开冷却水。将试样浸泡在沸腾的溶剂中持续15min。卸下 冷凝器,将溶剂倒出,并取出试样。 9.2.3 将试样放在真空度≤1.3kPa、温度为77℃的真空烘箱中干燥30min。 9.2.4 称量干燥并冷却后的试样,精确到0.1mg,记录其质量。 9.2.5 重复9.2.2~9.2.4的步骤至前后两次质量的差值在±0.1mg的范围内,记录试样的最终质 量me。 9.3 干燥 9.3.1 将试样放在真空度≤1.3kPa温度为77℃的真空烘箱中干燥16h。 9.3.2 称量干燥并冷却后的试样,记录其质量md,精确到0.1mg。 9.4 热处理 9.4.1 概述 将试样放入空气循环烘箱(5.3)中,用方法A或方法B进行热处理,称取热处理后试样的质量。 2GB/T31959—2015 9.4.2 方法A:加速法 9.4.2.1 将空气循环烘箱加热到(375±5)℃。 9.4.2.2 将试样放入烧杯内并盖上金属网盖,放入空气循环烘箱中,记录开始时间。 9.4.2.3 24h后从烘箱中取出烧杯,放入干燥器中冷却至室温,称取试样的质量ma,精确到0.1mg。 9.4.3 方法B:慢速法 9.4.3.1 将空气循环烘箱加热到(315±5)℃。 9.4.3.2 将试样放入烧杯内并盖上金属网盖,放入空气循环烘箱中,记录开始时间。 9.4.3.3 500h后从烘箱中取出烧杯,放入干燥器中冷却至室温,称取试样的质量ma,精确到0.1mg。 10 计算 10.1 碳纤维浸润剂的质量分数按式(1)计算: wf=(mi-me)/mi×100% …………………………(1) 式中: wf———碳纤维浸润剂的质量分数; mi———去除浸润剂前的试样质量,单位为克(g); me———去除浸润剂后的试样质量(见9.2.4),单位为克(g)。 10.2 去除浸润剂和未去除浸润剂的试样在干燥过程(见9.3)中的质量损失率分别按式(2)和式(3) 计算: wdr=(me-md)/me×100% …………………………(2) wdr=(mi-md)/mi×100% …………………………(3) 式中: wdr———干燥中试样质量损失率; me———去除浸润剂后的试样质量,单位为克(g); mi———去除浸润剂前的试样质量,单位为克(g); md———干燥后试样的质量,单位为克(g)。 10.3 碳纤维热稳定性以暴露于热空气环境后的质量损失率表示,按式(4)计算: wh=(md-ma)/md×100% …………………………(4) 式中: wh———暴露于热空气环境后试样质量损失率; ma———暴露于热空气环境后试样的质量,单位为克(g); md———干燥后试样的质量,单位为克(g)。 10.4 每个样品的平均值X,标准差s和变异系数CV分别按式(5)、式(6)和式(7)计算: X=∑n i=1Xi N…………………………(5) s=∑N i=1(Xi-X)2 N-1é ëêê êù ûúú ú1/2 …………………………(6) CV=(s/X)×100% …………………………(7)GB/T31959—2015 GB/T31959—2015 式中: N———试样数量,N≥10; Xi———第i个试样的质量损失。 11 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 被评估材料尽可能多的信息,如碳纤维型号、来源、原丝类型、浸润剂型号等; b)如浸润剂去除方法和调温调湿的条件与本标准不符,应在报告中给出; c)试样数量; d)测试方法,方法A或/和方法B; e)干燥过程中的质量损失,若N≥10,计算平均值、标准差和变异系数; f)浸润剂的质量分数,若N≥10,计算平均值、标准差和变异系数; g)暴露于热空气环境后的试样质量损失率,若N≥10,计算平均值、标准差和变异系数; h)试验日期。