ICS90.100.50 Q24 中华人民共和国国家标准 GB/T31851—2015 硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法 Testmethodforalkaneplasticizerinstructuralsiliconesealants 2015-07-03发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会(SAC/TC195)归口。 本标准起草单位:河南建筑材料研究设计院有限责任公司、郑州中原应用技术研究开发有限公司、 成都硅宝科技股份有限公司、广州市白云化工实业有限公司、广州市高士实业有限公司、广东新展化工 新材料有限公司、浙江凌志精细化工有限公司、浙江汇杰有机硅有限公司、北京卓越中空玻璃有限公司。 本标准主要起草人:邓超、段林丽、郭月萍、李步春、蒋金博、胡新嵩、向华、陈世龙、王洪敏、 文忠、杨潇珂。 ⅠGB/T31851—2015 引 言 本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及到相关专利ZL201010200499.2《一种 掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法》的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他同意本文件的使用者可免费使用该专利的相关技术 内容。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得: 专利持有人名称:郑州中原应用技术研究开发有限公司 地址:河南省郑州市华山路213号 http:∥www.cnsealant.com 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专 利的责任。 ⅡGB/T31851—2015 硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂检测方法 1 范围 本标准规定了硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂(以下简称烷烃增塑剂)检测方法的术语和定义、通则、 热重分析试验方法、热失重试验方法、红外光谱分析试验方法和试验报告。 本标准适用于以热重分析、热失重和红外光谱分析方法,定量或定性检测硅酮结构密封胶中的烷烃 增塑剂(白油、液体石蜡)。其他硅酮密封胶也可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6040—2002 红外光谱分析方法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 烷烃增塑剂 alkaneplasticizer 在硅酮结构密封胶中添加的,以碳-碳单键构成的饱和烃为主要成分的增塑剂,如白油、液体石蜡。 3.2 白油 whiteoil 从轻质润滑油中深度精制的或化学合成的一种几乎没有颜色、荧光的油品。 [GB/T4016—1983(2004),定义1-091] 3.3 液体石蜡 liquidparaffin 从煤油或柴油分离所得的轻质正构烷烃。 [GB/T4016—1983(2004),定义1-154] 4 通则 4.1 标准试验条件 试验室标准试验条件为:温度(23±2)℃,相对湿度(50±5)%。 4.2 试验样品和状态调节 试验样品为原包装的单组分密封胶或双组分密封胶。制样前,试验样品应在标准试验条件下放置 至少24h。 1GB/T31851—2015 5 热重分析试验方法 5.1 原理 在规定控温条件下持续加热并连续称量被测样品,记录样品在规定时间内和规定温度范围内的质 量变化曲线,对比被测样品与空白试验的热重曲线,经计算,定量判定被测样品中烷烃增塑剂的含量。 5.2 一般规定 热重分析试验方法适用于双组分密封胶样品的定量检测。 5.3 试剂和材料 5.3.1 氮气:纯度不小于99.999%。 5.3.2 模具:材料为聚乙烯或聚四氟乙烯,外形及尺寸见图1,用于制备试样。 单位为毫米 图1 模具示意图 5.3.3 防粘材料:防粘薄膜或防粘纸,如聚乙烯薄膜等,用于制备试样。 5.4 仪器 5.4.1 热重分析仪(TGA):温度调节范围为室温至1100℃,精度±0.15℃,升温速率可调范围为 0.1℃/min~250℃/min,内置天平灵敏度不小于0.001mg,有完整的热分析系统,能在较短的时间内 测出热重曲线。 5.4.2 分析天平:分度值不小于0.1mg。 5.5 试样制备 将模具的两部分合为一体,固定后立放在防粘材料上。按生产厂标明的比例称取双组分密封胶样 品,混合均匀后注入模具内腔。填满并修平模具上表面,在标准试验条件下养护2d。然后拆模,取出圆 柱状胶样。每组样品制备1个胶样。 5.6 试验步骤 5.6.1 试验准备 试验前,先打开天平保护气,用高纯氮气以20mL/min~30mL/min恒定流量净化系统,再打开恒 2GB/T31851—2015 温水浴电源,在22℃温度下稳定30min后,打开热重分析仪主机电源,进行仪器自检。 5.6.2 空白试验 在吹扫流量为30mL/min~50mL/min的氮气流下以160℃/min的升温速率加热到200℃,并 在此温度下保持约5min,然后再以80℃/min升温速率加热至850℃,升温至终点后,用冷却系统自动 降温至50℃。按照上述程序进行空白试验,当基线稳定后再进行被测样品的检测。 5.6.3 样品试验 5.6.3.1 将按5.5制备养护的密封胶胶样,在其中线沿垂直方向和水平方向各切一刀,在切开的胶样中 心处切取约5mg~10mg试样,放入坩埚内,用分析天平(5.4.2)称量试样质量,精确至0.1mg,记为m。 将m值输入到TGA系统中。 5.6.3.2 打开仪器炉体,将盛有试样的坩埚放到传感器上,关闭炉体,然后开启自动检测系统。 5.6.3.3 以160℃/min的升温速率加热到200℃,并在此温度下保持约5min,此时记录样品失重质量 为Δm。然后再以80℃/min升温速率加热至850℃,升温至终点后,用冷却系统自动降温。 5.7 结果计算 烷烃增塑剂质量分数的结果计算按式(1)进行,以%表示: w=Δm m×100-wA …………………………(1) 式中: w———烷烃增塑剂质量分数,%; Δm———试样的失重质量,单位为毫克(mg); m———试样的初始质量,单位为毫克(mg); wA———修正值,%。 5.8 修正值 用于测试双组分硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂的热重分析试验方法的修正值(wA)为1%。 6 热失重试验方法 6.1 原理 在规定温度条件下加热被测样品,称量并记录被测样品加热前后的质量,经计算,定量判定被测样 品中烷烃增塑剂的质量分数。 6.2 一般规定 热失重试验方法适用于单组分和双组分密封胶样品的定量检测。 6.3 试剂和材料 6.3.1 丙酮:分析纯。 6.3.2 模框:厚度为1mm的不锈钢板,外形尺寸为80mm×80mm,内框尺寸为40mm×40mm。 6.3.3 垫板:厚度约0.4mm的铝板,尺寸为80mm×80mm,表面平整。 6.4 仪器 6.4.1 分析天平:分度值不小于0.1mg。 3GB/T31851—2015 6.4.2 鼓风式干燥箱:温度可调至(105±2)℃和(250±2)℃。 6.5 试样制备 6.5.1 用丙酮等溶剂清洗模框和垫板,在(105±2)℃的恒温箱中干燥24h后备用。 6.5.2 用天平称量垫板的质量(m0),精确至0.1mg。 6.5.3 将模框放置在垫板上,用刮刀将单组分密封胶样品或事先按规定配比混合均匀的双组分密封胶 样品刮抹在模框内,刮平后去除模框。每组样品按同样方法制备3个试件。 6.6 试验步骤 6.6.1 去除模框后,用天平快速称量每个试件的质量(m1),精确至0.1mg。 6.6.2 将试件平放于温度已调至(250±2)℃的鼓风式干燥箱中,加热4h。然后取出放在干燥器中,在 标准试验条件下放置30min。 6.6.3 用天平再次称量每个试件的质量(m2),精确至0.1mg。 6.7 结果计算 烷烃增塑剂质量分数的结果计算按式(2)进行,以%表示: w=m1-m2 m1-m0×100-wA …………………………(2) 式中: w———烷烃增塑剂质量分数,%; m1———试件的初始质量,单位为克(g); m2———处理后的试件质量,单位为克(g); m0———垫板的质量,单位为克(g); wA———修正值,%。 6.8 修正值 用于测试单组分硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂的热失重试验方法的修正值(wA)为6%。 用于测试双组分硅酮结构密封胶中烷烃增塑剂的热失重试验方法的修正值(wA)为5%。 7 红外光谱分析试验方法 7.1 原理 在特定波数范围内,将波长连续变化的红外光照射在经过处理的被测样品上,使样品选择性吸收与 其分子固有振动能级相对应的特定波长红外线,得到与样品分子基团结构对应的特定光谱,从而定性鉴 定被测样品中烷烃增塑剂的官能团。 7.2 一般规定 红外光谱分析试验方法适用于单组分和双组分密封胶样品的定性检测。 7.3 仪器 傅立叶变换红外光谱仪,波数范围为4000cm-1~400cm-1,光谱分辨率不低于4cm-1,扫描次数 可调至15次。 4GB/T31851—2015 7.4 试样制备 7.4.1 用合适材料在防粘材料(5.3.3)上组装成空腔,使空腔尺寸为200mm×20mm×10mm。然后 用挤枪将单组分样品嵌填在空腔内,制成厚度为10mm的长条状胶样,在标准试验条件