ICS91.100.10 Q11 中华人民共和国国家标准 GB/T30810—2014 水 泥胶砂中可浸出重金属的测定方法 Testmethodsforleachableionsofheavymetalsincementmortar 2014-06-24发布 2015-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器和设备 5 ……………………………………………………………………………………………… 6 试样的制备 6 ……………………………………………………………………………………………… 7 浸出液的制备 6 …………………………………………………………………………………………… 8 试样水分的测定 6 ………………………………………………………………………………………… 9 铅、铬、镉、铜、镍、钡的测定 7 ……………………………………………………………………………… 10 锌、锰、锶的测定 9 ………………………………………………………………………………………… 11 砷、汞的测定 10 ……………………………………………………………………………………………GB/T30810—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。 本标准负责起草单位:中国建筑材料科学研究总院。 本标准参加起草单位:中国环境科学研究院、四川峨胜水泥集团股份有限公司、葛洲坝集团水泥有 限公司、华润水泥技术研发有限公司。 本标准主要起草人:萧瑛、聂卿、何捷、陈鹏、谢大川、李丽、闫大海、杨玉飞、许晓英、陆小黑、李瑞林、 赵思源、赵国东。 ⅠGB/T30810—2014 水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法 1 范围 本标准规定了水泥胶砂中可浸出重金属测定的试样制备、浸出步骤和浸出液中重金属含量的测定 方法。 本标准适用于处置固体废物的水泥生产企业生产的水泥及其他指定使用本标准的材料中可浸出重 金属含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17671—1999 水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 可浸出重金属 leachableheavymetals 样品经浸出实验后,可溶解在浸出液中的重金属。 3.2 固体废物 solidwaste 在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的 固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质。 4 试剂和材料 4.1 盐酸(HCl) 1.18g/mL~1.19g/mL,优级纯。 4.2 硝酸(HNO3) 1.39g/mL~1.42g/mL,优级纯。 4.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL,优级纯。 4.4 氢氟酸(HF) 1.15g/mL~1.18g/mL,优级纯。 1GB/T30810—2014 4.5 高氯酸(HClO4) 1.60g/mL,优级纯。 4.6 铅标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.5985g硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于约200mL水中,加1.5mL硝酸(4.2),移入1000mL容 量瓶,用水定容至1000mL。 4.7 铬标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.4144g经105℃~110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯),溶于水中,移入500mL 容量瓶,用水定容至500mL。 4.8 镉标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.000g纯镉粉,溶于5mL硝酸溶液(4.32)中,移入1000mL容量瓶,用水定容至1000mL。 4.9 铜标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.000g纯铜粉(铜含量≥99.9%),溶于15mL硝酸溶液(4.32)中,移入1000mL容量瓶,用 水定容至1000mL。 4.10 镍标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.000g金属镍(高纯或光谱纯),溶于10mL硝酸溶液(4.32)中,加热驱除氮氧化物,冷却至 室温后移入1000mL容量瓶,用水定容至1000mL。 4.11 钡标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.7788g氯化钡(BaCl2·2H2O,含量99.99%),加水溶解,加10mL硝酸(4.2),移入 1000mL容量瓶,用水定容至1000mL。 4.12 锌标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.000g纯锌粉(锌含量≥99.9%),溶于20mL硝酸溶液(4.32)中,移入1000mL容量瓶,用 水定容至1000mL。 4.13 锰标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.2912g氧化锰(MnO,优级纯)或称取1.000g金属锰[w(Mn)≥99.8%],加硝酸溶液 (4.32)溶解后,移入1000mL容量瓶,用水定容至1000mL。 4.14 锶标准储备液(1.000mg/mL) 称取2.415g硝酸锶[Sr(NO2)2],溶于200mL水中,加2mL硝酸(4.2),移入1000mL容量瓶, 用水定容至1000mL。 4.15 砷标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.3203g经硅胶干燥器干燥24h的三氧化二砷(As2O3),溶于10mL氢氧化钠溶液(4.39) 中,移入1000mL容量瓶,用盐酸溶液(4.38)定容至1000mL。 2GB/T30810—2014 4.16 汞标准储备液(1.000mg/mL) 称取1.354g经硅胶干燥器干燥24h的氯化汞(HgCl2),溶于重铬酸钾硝酸溶液(4.41)中,移入 1000mL容量瓶,并用此溶液(4.41)定容至1000mL。 4.17 硝酸溶液(1+99) 1份体积的硝酸(4.2)与99份体积的水相混合。 4.18 铅标准使用液(10μg/L) 临用前将铅标准储备液(4.6)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.19 铬标准使用液(100μg/L) 临用前将铬标准储备液(4.7)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.20 镉标准使用液(25μg/L) 临用前将镉标准储备液(4.8)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.21 铜标准使用液(25μg/L) 临用前将铜标准储备液(4.9)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.22 镍标准使用液(400μg/L) 临用前将镍标准储备液(4.10)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.23 钡标准使用液(400μg/L) 临用前将钡标准储备液(4.11)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.24 锌标准使用液(5.0mg/L) 临用前将锌标准储备液(4.12)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.25 锰标准使用液(10.0mg/L〕 临用前将锰标准储备液(4.13)用硝酸溶液(4.17)逐级稀释配制。 4.26 锶标准使用液(10.0mg/L) 临用前将锶标准储备液(4.14)用水逐级稀释配制。 4.27 砷标准使用液(100μg/L) 临用前将砷标准储备液(4.15)用盐酸溶液(4.38)逐级稀释配制。 4.28 汞标准使用液(20μg/L) 临用前将汞标准储备液(4.16)用盐酸溶液(4.38)逐级稀释配制。 4.29 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶液(50g/L) 5g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4](优级纯),溶于100mL水中。 3GB/T30810—2014 4.30 氯化镁溶液(100g/L) 10g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于100mL水中。 4.31 氢氧化钠溶液(200g/L) 20g氢氧化钠溶于100mL水中。 4.32 硝酸溶液(1+1) 1份体积的硝酸(4.2)与1份体积的水相混合。 4.33 氯化钾溶液(38g/L) 3.8g氯化钾溶于100mL水中。 4.34 氯化钠溶液(50g/L) 5g氯化钠溶于100mL水中。 4.35 氧化镧溶液(La2O3) 称取29g氧化镧于500mL烧杯中,加少量水湿润,在不断搅拌下缓缓加入250mL盐酸(4.1),溶 解后用水稀释至500mL。此液1.00mL含50mg镧。 4.36 硫脲-抗坏血酸混合溶液(5+5+100) 分别称取硫脲、抗坏血酸各5g,溶于100mL水中。此溶液现用现配。 4.37 硼氢化钾(KBH4)溶液(10g/L) 称取0.5g氢氧化钾溶于少量水中,加入1g硼氢化钾后混匀,加水定容至100mL。此溶液现用 现配。 4.38 盐酸溶液(3+97) 3份体积的盐酸(4.1)与97份体积的水相混合。 4.39 氢氧化钠溶液(40g/L) 4g氢氧化钠溶于100mL水中。 4.40 硝酸溶液(1+19) 1份体积的硝酸(4.2)与19份体积的水相混合。 4.41 重铬