ICS71.100.40 Y40 中华人民共和国国家标准 GB/T30799—2014 食 品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 Thetestmethodoffooddetergents-Determinationofheavymetals 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口。 本标准起草单位:中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)]、西安开米股 份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。 本标准主要起草人:姚晨之、杨明明、高欢泉、梁红艳、樊平、贺春良、温晓园、宫志鹏。 ⅠGB/T30799—2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 1 范围 本标准规定了测定食品用洗涤剂中重金属的试验方法。 本标准适用于食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定,也适用于非食品用洗涤剂中以铅计的重金 属的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 在弱酸性(pH=3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色物质,与同法处理的 铅标准溶液比较,做限量试验。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.1 盐酸。 4.2 盐酸,c(HCl)=6mol/L,量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。 4.3 盐酸,c(HCl)=1mol/L,量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL。 4.4 硝酸。 4.5 硝酸,1%溶液,取1mL硝酸加水稀释至100mL。 4.6 硫酸。 4.7 过氧化氢,质量分数w(H2O2)=30%。 4.8 酚酞指示剂,1g/L乙醇溶液,称取0.1g酚酞溶于100mL95%乙醇。 4.9 氨水,1+2(体积比)水溶液。 4.10 冰乙酸,6+100(体积比)水溶液。 4.11 甘油。 4.12 硫化钠溶液,将5g硫化钠溶于10mL水中,加入30mL甘油,摇匀,装入棕色瓶中密封,避光保 存,有效期1个月。 4.13 硝酸铅,基准试剂。 4.14 铅标准溶液,准确称取在105℃干燥2h以上的硝酸铅(4.13)0.1598g,溶于10mL1%硝酸溶液 中,定量移入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶液1mL中铅的含量为1.0mg。 注:亦可使用已知浓度的铅单元素标准溶液直接稀释配制。 1GB/T30799—2014 4.15 铅标准使用液,准确移取1.0mL铅标准溶液(4.14)于100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶 液1mL中铅的量为10μg,该溶液临用前配制。 5 仪器 5.1 电热板。 5.2 锥形瓶,100mL。 5.3 纳氏比色管,50mL。 5.4 压力自控微波消解系统,带有高压密闭消解罐、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备。 5.5 坩埚,50mL。 5.6 水浴锅。 5.7 容量瓶,50mL、100mL。 5.8 箱式电阻炉。 注:试验中所用玻璃仪器需用10%~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗后,用符合GB/T6682的三级水 冲洗干净。 6 试样预处理 6.1 HNO3-H2SO4湿式消解法 称取1.0g试样(称准至0.001g),置于100mL锥形瓶中。加数粒玻璃珠,加入硝酸(4.4)8mL~ 12mL,放置片刻后,置于电热板上缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后沿瓶壁加入硫酸(4.6)2mL。 继续加热至消解液5mL左右时,若消解液中仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸(4.4) 2mL~4mL,如此反复,直至溶液澄清或微黄,并且硫酸的白色烟雾开始冒出。消解过程中注意避免 炭化。放置冷却后加20mL水继续加热至产生白烟。至少重复加水加热至产生白烟两次。冷却后,将 消解液转移到50mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶数次,合并洗涤液于容量瓶中,加水定容,摇匀。 取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法同时做试剂空白试验。 6.2 干灰化法 称取1.0g试样(称准至0.001g),置于50mL坩埚中。在电热板上小火炭化,取下冷却后加盐酸 (4.1)和硝酸(4.4)各2mL,小心加热,直至白色烟雾挥尽蒸发至干,移入550℃箱式电阻炉中灼烧灰化 4h。取出,如灰化不完全,在电热板上用硝酸(4.4)继续灰化至完全。向灰分中加入2mL盐酸(4.2)润 湿残渣,在水浴上慢慢蒸发至干。用1滴盐酸(4.1)润湿残渣,加水10mL,于水浴上再次加热2min,将 溶液转至50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,合并洗涤液于容量瓶中,加水 定容,摇匀。 在试样灰化的同时,另取一只坩埚,按上述方法同时做试剂空白试验。 6.3 微波消解法 称取1.0g试样(称准至0.001g),置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。加入硝酸(4.4)2.5mL,过 氧化氢(4.7)1.0mL,轻轻晃动,充分摇匀。放置至少30min进行预处理,把聚四氟乙烯溶样杯放进预 先准备好的干净的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖(不要拧的过紧)。微波消解采用梯度升温升压的方式, 具体控制步骤见表1(可以根据仪器和样品情况适当变动,保证消解完全)。 2GB/T30799—2014 表1 微波消解程序数据 步骤 温度/℃ 压力/atm 时间/min 功率/W 1 80 8 2.0 600 2 120 12 2.5 600 3 200 18 2.5 700 消解完成后,冷却至室温,取出消解罐,于沸水浴中加热10min,再将消解液转移至50mL容量瓶 中,用水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中,加水定容,摇匀。 取同样量的硝酸、过氧化氢,按上述方法同时做试剂空白试验。 7 测定 7.1 A管溶液 准确移取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用溶液(不低于10μg)于50mL纳氏比色管 中(如试样经处理,须同时吸取与试样溶液等量的试剂空白),加水至25mL,摇匀,滴加几滴酚酞指示 剂,用氨水(4.9)或盐酸(4.3)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入2mL冰乙酸(4.10),用水稀释至 50mL,摇匀。此时溶液的pH值为3.5~4.0。 7.2 B管溶液 取一支与A管配套的纳氏比色管,加入适量(10mL~20mL)试样溶液,加水至25mL,滴加几滴 酚酞指示剂,用氨水(4.9)或盐酸(4.3)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入2mL冰乙酸(4.10),用 水稀释至50mL,摇匀。 7.3 C管溶液 取一支与A管、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的试样溶液,再加入与A管等量 的铅标准使用溶液,加水至25mL,滴加几滴酚酞指示剂,用氨水(4.9)或盐酸(4.3)调节pH至中性(酚 酞红色刚褪去),加入2mL冰乙酸(4.10),用水稀释至50mL,摇匀。 7.4 比色 向各比色管中加2滴硫化钠溶液(4.12),充分混合,放置5min,以白色为背景,从上方和侧面观察 目测。B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。GB/T30799—2014