ICS83.180 G38 中华人民共和国国家标准 GB/T30777—2014 胶 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 Deteminationofflashpointofadhesives—Closecup 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。 本标准起草单位:江苏黑松林粘合剂厂有限公司、上海阳光科学仪器制造有限公司、上海橡胶制品 研究所。 本标准主要起草人:刘鹏凯、殷萍、黄雄强、肖伟强、许宁。 ⅠGB/T30777—2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 1 范围 本标准规定了含挥发性有机化合物的胶粘剂闪点的测定方法。 本标准适用于测定含溶剂和无溶剂的胶粘剂,但不适用于含少于10%挥发性有机化合物的水基胶 粘剂。 注:当胶粘剂含有卤代烃类组分时,可能干扰试验的观察和结果。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2943 胶粘剂术语 GB/T20740—2006 胶粘剂取样 3 术语和定义 GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 闪点 flashpoint 在规定的试验条件下,用火源引起试样蒸气闪火,修正到101.3kPa(760mmHg)大气压校正的最 低温度。 4 原理 试验样品置于规定的闭口杯中,浸泡于加热池里。加热池的温度以一定的速度缓慢上升,加热池的 液体和试验样品的温差不超过2℃,且保证加热过程中试验样品的升温速度不超过0.5℃/1.5min。在 加热过程中,以不小于1.5min的时间间隔执行点火试验。记下闪光出现的最低温度,计算出试验产品 闪点的温度,并经101.3kPa大气压校正。 为保证试验在几乎平衡的条件下进行,建议使用慢加热速度。因为一些产品的低热导率或高粘度 阻碍热传导。可以通过使用搅拌装置保持受试样品的温度均匀性(在点火试验中不进行搅拌操作)。 点火最小时间间隔不宜过小,以保证在每次点火试验后试验样品上方的气室中的蒸气饱和浓度。 当被测胶粘剂在较低的温度下,形成“冻态”,妨碍搅拌操作时,可在设定的试验温度下试样恒温至 少10min后进行后续试验。 5 仪器 5.1 闭口杯和杯盖 闭口杯。带有内液面水平指示器和杯盖(见图1)。 1GB/T30777—2014 说明: 1———支架; 2———温度计。 图1 浸泡在加热池中的带有搅拌器(见5.1)的闭口杯(图中未显示加热池的搅拌器) 如果胶粘剂容易受铜质闭口杯材质的影响,应改用其他更合适的闭口杯材质(例如不锈钢)。闭口 杯可以安装有一个搅拌器,以提高温度的均匀性。如果拆下了闭口杯上的原装搅拌器,在开始试验之前 杯盖上的孔应被牢牢堵住。杯盖上装有一个开孔滑动盖和一个点火装置,在试验时将点火装置插入杯 盖上的一个开孔内。仪器应可以在(2.5±0.5)s的时间内打开滑动盖、插入点火装置的火焰喷嘴,关闭 滑动盖执行点火试验。允许使用机械驱动装置,打开滑动盖且将点火装置置于闭口杯中的空气和蒸气 混合物中。点火装置的火源可以是任何适当的可燃气体,也可使用电动点火装置代替火焰加热池。 5.2 加热池 含适当的液体(或采用其他的导热介质,如金属块、循环加热冷却器等),可以调节至要求的温度(见 7.1)且有足够的热容量以满足7.2.3.5的要求。建议使用带有搅拌器和适当量程范围温度计的加热池。 5.3 温度计 闭口杯(5.1)应装有一个有适当测定范围和外部尺寸的温度计,当浸泡在试验样品中时,测量其温 度(误差不大于0.5℃)。建议使用刻度为0.5℃的温度计。加热池(5.2)应装有相同精度的温度计。 5.4 支架 用于支撑加热池(5.1)中的闭口杯,以使杯盖和上部边缘水平。闭口杯直接浸泡于加热池中的液体 中,使得试验样品的液面和加热池中液体的液面相同(见图1)。 6 取样和样品处理 按GB/T20740—2006规定取样。样品不应贮存在塑料(聚乙烯、聚丙烯等)瓶中。为防止挥发性 组分的可能损失,在打开样品容器取出试验样品之前,应将容器至少冷却至低于估测值(见7.1)10℃以 下。在取出试验样品之后,立即将样品容器紧密关闭,确保容器中挥发性组分损失最小化。如有多量挥 2GB/T30777—2014 发性组分损失,则不适合下一步试验。 7 试验步骤 7.1 初测试验 通过一个或多个初测试验估测样品闪点。由估测值确定试验的开始温度[应低于估测值(5±1)℃]。 7.2 确定试验 7.2.1 仪器设置 将仪器放置在弱光照、不通风的地方(例如在一个罩内)。将加热池(5.2)中的液体温度调节至估测 值(见7.1)(5±1)℃以下。清洗并擦干闭口杯(5.1)、杯盖和温度计(5.3),并恒温至与加热池的温度 相近。 7.2.2 试验样品 按第6章规定取样和处理试验样品,并保证在整个制备过程中其温度低于估测闪点温度至少 10℃。将闭口杯装入试验样品直到内液面指示器刚刚消失在液体表面以下。注意避免气泡的形成和 样品与液面指示器以上杯壁的接触。如果发生上述任一种情况,影响试验精度,则清空闭口杯,按 第6章规定填充新的试验样品。 7.2.3 测定 7.2.3.1 在填充完闭口杯之后,立即合上杯盖和放置温度计。加热池支架支撑闭口杯,杯盖水平,闭口 杯浸泡在加热池中直接和液体接触,且试验样品表面和加热池液体在同一液面上。确认加热池至7.1 要求的温度下。 7.2.3.2 点燃气体点火装置(如果使用),并将其调节至一个近似的球形[直径为(3.5±0.5)mm]。 7.2.3.3 当试验样品与加热池中液体的温度相同(即确定试验的开始温度),关闭搅拌器(如果使用),并 在(2.5±0.5)s的时间内打开滑动盖、插入点火装置的喷嘴(或操作电动点火装置,如果使用)、关闭滑动 盖执行点火试验。注意观察在打开和关闭滑动盖时的闪光。 7.2.3.4 记录是否出现闪光。当受试的蒸气混合物接近闪点时,使用点火火焰可能引起光晕;但是,仅 在出现较大火焰,且火焰蔓延至液体表面时才认为产品出现闪光。如果蓝色火焰未出现闪光,但是当滑 动盖打开并使用点火火焰时孔口燃烧起持续的光焰,则产品的闪点在试验温度以下,因此初步试验(见 7.1)应在预期闪点以下至少10℃重复进行。 7.2.3.5 如果出现闪光,使用一个新的试验样品执行测定(见7.2.3),但是在比先前选择的温度大约低 5℃的温度下开始试验,如果不出现闪光,以一定的速度加热,使加热池和试验样品的温差不超过2℃。 当试验样品的温度升高0.5℃时(即在不小于1.5min后),重复点火试验,且如果观察不到闪光,重复此 程序直至温度达到闪光出现。读取闭口杯温度计显示的温度(精确至0.5℃),记录大气压力,单位为 kPa。因为试验中胶粘剂组分可能挥发,整个试验时间不得超过1h。 7.2.3.6 单次试验结果的校正 当试验环境气压不是101.3kPa时,闪点测定值按下式修正: 修正后的闪点=测定值+0.25(101.3-p) 其中:p为测定时的大气压力,单位为kPa。 注:环境大气压力范围为98.0kPa~104.7kPa时,本公式可得较正确的修正结果。GB/T30777—2014 GB/T30777—2014 7.2.4 平行测定 清洗闭口杯并使用新试验样品进行第二次测定,重复7.2.3试验。 7.2.5 试验结果 7.2.5.1 如果根据7.2.3计算的两个独立试验的结果偏差不超过1.0℃,则平均值即为闪点(精确至 0.5℃)。 7.2.5.2 如果两个结果的偏差超过1.0℃则应执行第三次试验。如果三个结果的最大偏差不超过 1.5℃,则平均值即为闪点(精确至0.5℃)。 7.2.5.3 如果三个结果的最大偏差超过1.5℃,应再执行两次试验。如果五个试验结果中仅有一个结 果与平均值的偏差超过1.5℃,则拒绝这个结果并将另外四个结果的平均值视为闪点(精确至0.5℃)。 7.2.5.4 如果五个结果中不止一个与平均值的偏差超过1.5℃,则此平均值即为闪点(精确至0.5 ℃),但是需要在试验报告中说明单个值,并添加一个关于受试产品无规律闪光的注释。 8 试验报告 试验报告至少应包括下列内容: a) 本标准的编号; b) 受试产品的类型及完整的信息; c) 试验用闭口杯的参考信息; d) 校准为标准大气压下的闪点的平均值; e) 任何偏离规定试验步骤的说明; f) 试验日期。 4102 — 77703T / BG