ICS83.080.20 G32 中华人民共和国国家标准 GB/T30772—2014 酚醛模塑料用酚醛树脂 Phenolicresinforphenolicmouldingcompound 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)归口。 本标准负责起草单位:山东圣泉化工股份有限公司。 本标准参加起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、沙县宏盛塑料有限公司、上海欧亚合成材料 有限公司、常熟东南塑料有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心、无锡创达电子有限公司。 本标准主要起草人:唐路林、李枝芳、周建军、陈银桂、刘勇、魏卫、陈火保、赵平、张志敏、刘翠华。 ⅠGB/T30772—2014 酚醛模塑料用酚醛树脂 1 范围 本标准规定了模塑料用酚醛树脂的分类和命名、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存 和合格证书以及安全。 本标准适用于以酚类、醛类为主要原料合成的酚醛模塑料用酚醛树脂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T1725 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定 GB/T2794 胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8146 松香试验方法 GB/T30773—2014 气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量 HG/T2501 酚醛树脂pH值的测定 HG/T2622 酚醛树脂中游离甲醛含量的测定 HG/T2753 酚醛树脂在玻璃板上流动距离的测定 HG/T2757 酚醛树脂在乙阶转变试板上反应活性的测定 3 分类和命名 3.1 分类 3.1.1 按产品状态分为固体和液体两类,分别用S和L表示。 3.1.2 按产品性质分为六类:纯树脂、腰果酚改性树脂、三聚氰胺改性树脂、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)改 性树脂、苯胺改性树脂、其他改性树脂,各类产品的分类代号见表1。 表1 产品性质分类代号 产品分类 分类代号 酚醛模塑料用纯树脂 1 酚醛模塑料用腰果酚改性树脂 2 酚醛模塑料用三聚氰胺改性树脂 3 1GB/T30772—2014 表1(续) 产品分类 分类代号 酚醛模塑料用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)改性树脂 4 酚醛模塑料用苯胺改性树脂 5 酚醛模塑料用其他改性树脂 6 3.2 命名 产品命名包括酚醛树脂代号、模塑料代号、产品状态代号及产品性质代号。 酚醛模塑料用酚醛树脂产品命名方法如下: PF- 酚醛树脂代号MC 模塑料代号× 产品状态代号× 产品性质代号 示例:腰果酚改性的酚醛模塑料用固体酚醛树脂,可表示为:PF-MCS2。 4 要求 4.1 酚醛模塑料用固体酚醛树脂性能要求应符合表2的规定。 表2 酚醛模塑料用固体酚醛树脂性能要求 产品技术指标 外观聚合时间 s游离苯酚含量 %流动度 mm软化点 ℃溶解黏度 mPa·spH值水分 % PF-MCS1无色至黄色固体, 无明显可见杂质 PF-MCS2棕色固体,无明显 可见杂质 PF-MCS3 PF-MCS4无色至黄色固体, 无明显可见杂质 PF-MCS5浅黄色至棕色固 体,无明显可见 杂质20~110 ≤5.0 13~8085~12545~3003.0~6.5≤1.0 4.2 酚醛模塑料用液体酚醛树脂性能要求应符合表3的规定。 2GB/T30772—2014 表3 酚醛模塑料用液体酚醛树脂性能要求 产品技术指标 外观粘度 mPa·s水分 %固含量 %游离苯酚含量 %游离甲醛含量 %pH值 PF-MCL1棕红/棕黄色半透明液 体,无明显可见杂质— ≤10.0≥40.0 ≤15.0 ≤2.0 7.0~9.0 5 试验方法 5.1 外观 目测。 5.2 聚合时间 5.2.1 样品的制备 称取树脂样品9.0g(精确至0.01g),六次甲基四胺1.0g(精确至0.01g),置于微型高速粉碎机中 粉碎至60目以下作为试样。 注:固体甲阶酚醛树脂无需加六次甲基四胺。 5.2.2 测定程序 按HG/T2757中方法B测定,测定板表面温度(150±0.5)℃,试样量按(1.0±0.05)g,试样摊开面 积为(30±1)cm2。 5.3 游离苯酚含量 按GB/T30773—2014测定。 5.4 流动度 5.4.1 样品的制备 同5.2.1。 5.4.2 测定程序 按HG/T2753测定,测量时用游标卡尺,测试结果精确至0.1mm。 5.5 软化点 按GB/T8146中规定的方法测定。温度计量程应符合待测试样软化点要求,最小分度0.2℃。 5.6 溶解黏度 5.6.1 样品的制备 将固体酚醛树脂、乙醇(分析纯)按质量比1∶1制成树脂乙醇溶液作为试样。 3GB/T30772—2014 5.6.2 测定程序 按GB/T2794中规定的旋转黏度计法测定,测定温度(25±0.2)℃。 5.7 pH值 5.7.1 样品的制备 将固体酚醛树脂、乙醇(分析纯)、蒸馏水按质量比1∶1∶1制成树脂乙醇水溶液作为试样;液体酚 醛树脂样品无需制备。 5.7.2 测定程序 按HG/T2501测定,测定温度(25±0.5)℃。 5.8 水分 5.8.1 固体酚醛树脂水分 5.8.1.1 测定程序 按GB/T6283规定的方法测定无水甲醇的水分含量,记为w1;称取固体树脂样品(2.0±0.5)g(精 确至0.0001g)于100mL碘量瓶中,记样品质量为m1,加入(10±1)mL无水甲醇,记无水甲醇质量为 m2(精确至0.0001g),将碘量瓶盖好摇匀至样品完全溶解,按GB/T6283规定的方法测定树脂甲醇溶 液的水分含量,记为w2。 5.8.1.2 结果的表述 水分w以质量分数(%)计,按式(1)计算: w=(m1+m2)w2-m2w1 m1×100% ………………………(1) 式中: m1———树脂样品质量,单位为克(g); m2———无水甲醇质量,单位为克(g); w1———无水甲醇中的水分含量(%); w2———树脂甲醇溶液中的水分含量(%)。 5.8.2 液体酚醛树脂水分 按GB/T6283规定的方法测定。 5.9 黏度 按GB/T2794中规定的旋转黏度计法测定,测定温度(25±0.5)℃。 5.10 固含量 按GB/T1725规定的方法测定,平底皿底面内径为(40±1)mm,样品质量为(2.0±0.5)g,测定温 度150℃,加热时间120min,试验参数也可由相关方商定。 5.11 游离甲醛含量 按HG/T2622规定的方法测定。 4GB/T30772—2014 6 检验规则 6.1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 6.1.1 出厂检验 产品需经生产方检验合格并附有合格证明后方可出厂。产品出厂检验为逐批检验。出厂检验项目 见表4。 表4 出厂检验项目 树脂分类 检验项目 酚醛模塑料用固体酚醛树脂 外观、游离苯酚含量、聚合时间、流动度、软化点 酚醛模塑料用液体酚醛树脂 外观、黏度、水分、固含量、游离苯酚含量、pH值 6.1.2 型式检验 型式检验项目为本标准第5章全部检验项目。 正常生产过程中,每半年至少进行一次型式检验。另外,如有下列情况之一,也应进行型式检验: a) 试制新产品; b)产品停产后,恢复生产时; c)配方、材料、工艺有较大变动,可能影响产品性能时; d)出厂检验与上次型式检验有较大差异时; e)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时; f)企业正常连续生产一年时。 6.2 组批原则 以单一反应釜生产的产品或多釜混合后组成的均一体为一检验批。 6.3 抽样 6.3.1 已被分装的树脂,视分装单元数量,采用随机取样法,采样安全注意事项按GB/T3723的规定, 采样单元数按GB/T6678—2003中7.4.1的规定。 6.3.2 液体样品抽取试样量不得少于250mL,保留样不得少于100mL,分别装入干燥洁净的留样瓶 中,保存备查;对于黏度较大的树脂宜用不锈钢取样器进行取样,黏度在100mPa·s(25℃)以下的宜 用玻璃管取样。 6.3.3 固体(包括粉状)样品取样时自袋内上、中、下取具有代表性的样品按四分法缩分,混匀装入洁净 干燥的塑料样品袋中,立即封口。每批抽取试样量不得少于200g,保留样不得少于100g,保存备查。 6.3.4 装样的袋(瓶)上应粘贴标签,标明型号、批号、生产日期。 6.3.5 固体留样在室温下保存2个月,液体留样在10℃以下保存2个月。 6.4 合格判定与复检规则 出厂检验(型式检验)的各项检验结果均符合该类型树脂技术要求的规定,则判为合格。如果检验 5GB/T30772—2014 结果有任何一项性能指标不符合要求,应自该批产品的包装件中,按原取样单元数的两倍重新取样,对 不合格项目进行复检,以复检结果判定产品等级。 7 包装、标志、运输、贮存和合格证书 7.1 包装 7.1.1 液体酚醛树脂装入洁净、干燥的铁桶或塑料桶中,拧紧桶盖确保密封良好,防止树脂渗出和水分 渗入;桶盖垫圈应用不受树脂溶解的材料。每桶净含量200kg或240kg