ICS11.120 C90 中华人民共和国国家标准 GB/T30749—2014 矿 矿物药材及其煅制品视密度测定方法 Apparentdensitydeterminationofmineralmedicineandcalcinedproducts 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国制药装备标准化技术委员会中药炮制机械分技术委员会(SAC/TC356/SC1)提出。 本标准由全国制药装备标准化技术委员会(SAC/TC356)归口。 本标准起草单位:杭州海善制药设备有限公司、南京海昌中药集团有限公司、南京中医药大学、浙江 中医药大学中药饮片公司。 本标准主要起草人员:蔡宝昌、王波、李林、徐忠民、高广娟。 ⅠGB/T30749—2014 矿物药材及其煅制品视密度测定方法 1 范围 本标准规定了矿物药材及其煅制品视密度测定方法的测定用仪器和材料、测定步骤、计算方法及测 定报告。 本标准适用于矿物药材、贝壳类药材及其煅制品的视密度测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB7189 食品级石蜡 GB/T8170 数值修约规则与极限数的表示和判定 3 视密度的测定 3.1 仪器和材料 至少应包括下列仪器和材料: a) 天平:最大称量500g,测量精度0.01g。配有专用密封玻璃罩(见图1)。 b) 熔蜡锅:锅容积的大小能使样品完全浸没在蜡液中。 c) 烧杯:容积为250mL的标准玻璃烧杯。 d) 吊篮:用筛网制作,篮口直径为50mm。 e) 吊丝:丝线或尼龙线。 f) 饮用水:符合GB5749。 g) 石蜡:符合GB7189。 3.2 测定步骤 3.2.1 用封蜡法对矿物药材及其煅制品样品进行防水处理。 3.2.1.1 取样:从矿物药材或贝壳类药材中,取边长约10mm~30mm近似立方体的样品3块,修平棱 角,清除样品表面易掉落的灰屑,在天平上称重。 3.2.1.2 封蜡:用吊丝缚住样品,置于温度在65℃~75℃的熔化蜡液中1s~2s,取出、晾干、称重。 3.2.2 用排水法测定矿物药材及其煅制品的视密度。 3.2.2.1 校秤:将盛有一半容量饮用水的烧杯放于天平中,并在天平上方搭一根横杆,横杆上挂吊篮,吊 篮浸入饮用水中,把天平显示器调为0.00g,如图1所示。 3.2.2.2 称重:将已封蜡的1个样品置于吊篮中,如图2所示,并保证吊篮与样品完全置于水中,不碰到 烧杯壁,称量样品排开水的质量。如称量时观察到封蜡后样品浸水后有冒气泡现象,且天平视数不断变 小,应将样品从水中取出,擦去表面水分,重新在天平上称其质量,检查此时质量与之前质量是否有差 1GB/T30749—2014 异,若质量差超过0.01g,说明水已进入待测样品中,应选择其他样块进行测定。 图1 测定装置示意图 图2 天秤称量样品示意图 2GB/T30749—2014 3.3 计算方法 3.3.1 矿物药材及其煅制品视密度,按式(1)计算: ρ=m m1 ρ水-m2-m ρ蜡…………………………(1) 式中: ρ———样品的视密度,单位为千克每立方厘米(kg/m3); m———样品封蜡前质量,单位为千克(kg); m1———样品封蜡后排开水的质量,单位为千克(kg); m2———样品封蜡后质量,单位为(kg); ρ蜡———石蜡的密度,0.9kg/m3; ρ水———测定温度下水的密度,单位为千克每立方厘米(kg/m3)。 3.3.2 矿物药材煅制前、煅制后视密度相对变化率,按式(2)计算。 SC=ρ0-ρ1 ρ0×100% …………………………(2) 式中: SC———煅制药物的视密度相对变化率,%; ρ0———矿物药材煅制前的视密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); ρ1———矿物药材煅制后的视密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。 3.3.3 数据修约 计算结果按照GB/T8170规定修约至小数点后一位。 4 测定报告 4.1 测定报告包括以下内容: a) 样品名称、来源、产地; b) 批号; c) 依据标准; d) 测定人员; e) 校审人员; f) 测定环境; g) 测定数据和结果; h) 测定日期; i) 备注。 4.2 测定报告的格式,参见附录A。GB/T30749—2014 GB/T30749—2014 附 录 A (资料性附录) 测定报告的格式 测定报告的格式,见表A.1。 表A.1 测定报告 样品名称 来源 产地 批号 依据标准 仪器及精度 第一次测定 m m1 m 2 ρ0 ρ 1 SC1 第二次测定 m m1 m 2 ρ0 ρ 1 SC2 第三次测定 m m1 m 2 ρ0 ρ 1 SC3 测定环境 测定结果 测定人员 日期 校审人员 日期 备注 4102 — 94703T / BG