ICS07.060;13.060 Z17 中华人民共和国国家标准 GB/T30738—2014 海 海洋沉积物中放射性核素的测定 γ能谱法 Determinationofradionuclideinmarinesediment—Gammaspectrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法概要 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 标准刻度源的制备 2 ……………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 采样及制样 3 ……………………………………………………………………………………………… 8 测定程序 4 ………………………………………………………………………………………………… 9 质量保证和控制 8 ………………………………………………………………………………………… 10 检测报告 8 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 不同几何高度样品的探测效率曲线方程 10 ……………………………………… 附录B(资料性附录) γ能谱测定的探测限 11 …………………………………………………………… 附录C(资料性附录) 海洋沉积物放射性核素测定记录表格式 12 ……………………………………… 参考文献 13 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T30738—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本标准起草单位:国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋局第三海洋研究所。 本标准主要起草人:李冬梅、门武、周鹏、蔡伟叙、陈嘉辉、赵力、王华、田秀蕾、梁谦林、郑远来、林端、 黄楚光、吴进孝、方宏达、吴玲玲、张红标、查家祯。 ⅢGB/T30738—2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 γ能谱法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用高纯锗[HPGe]γ能谱仪测定海洋沉积物中天然或人工γ放射性核素活度的常规 方法。 本标准适用于在实验室测定活度高于探测限,并且各核素的γ特征谱线能够分辨开的海洋沉积物 样品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T12763.8—2007 海洋调查规范 第8部分:海洋地质地球物理调查 GB/T16145—1995 生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法 GB17378.3—2007 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 本底 background 在γ能谱中,除样品的计数外,其他因素,如宇宙射线、放射性污染、电磁干扰等在能谱中产生的 计数。 3.2 本底计数率 backgroundcountrate 在γ能谱中,除样品的放射性外,其他因素引起的计数率。 [GB11743—1989,定义2.3] 3.3 探测效率 detectionefficiency 在一定的探测条件下,测到的粒子数与在同一时间间隔内辐射源发射到探测器上的该种粒子总数 的比值。 [GB11743—1989,定义2.5] 3.4 探测限 lowlimitofdetection 在给定的置信度下,能谱仪可以探测到的最低活度。 1GB/T30738—2014 4 方法概要 本方法根据不同放射性核素的能量差异,利用多道HPGeγ能谱仪对γ射线的高分辨率,不经化学 处理直接测定样品中多种核素的放射性活度。测定时,把制成一定几何形状的沉积物样品置于能谱仪 探测器的适当位置,获取样品γ能谱,计算可识别的全能峰位置和净峰面积,由峰位置和γ能谱仪能量 刻度系数计算能量并识别出样品中存在的放射性核素,由净峰面积和全能峰效率刻度系数、γ射线的发 射几率、样品质量(或体积)及其他修正系数计算样品中核素的比活度。 5 标准刻度源的制备 5.1 标准物质 标准物质为某种或某几种特定放射性核素的标准溶液或标准矿粉。对海洋沉积物,标准物质中应 含有238U、226Ra、228Th、40K、137Cs、210Pb等相应的放射性核素。 5.2 模拟基质 沉积物样品的标准刻度源宜采用一定比例的氧化铝、氧化铁和二氧化硅作为模拟基质。本标准推 荐使用的模拟基质由二氧化硅(71.2%)、三氧化二铝(20.5%)和三氧化二铁(8.3%)分析纯化学试剂混 合、磨细、80目(180μm)过筛制成。 5.3 标准刻度源的制备 将标准物质掺入模拟基质,混匀、制成标准刻度源。如标准物质为粉末源且填充密度在0.8g/cm3~ 1.6g/cm3之间,可直接封装作为标准刻度源。标准刻度源应满足下列要求: ———效率刻度所用标准刻度源的核素取决于拟采取的γ能谱测定方法。当采用效率曲线求解样品 中核素的浓度时,应采用8.1.1中所提到的单能或多能γ射线核素;当采用相对比较法时,刻 度源的核素应与样品中的核素一一对应; ———标准刻度源的体积、形状、基质的主要物理化学特性以及容器应与待测样品相同。效率标准刻 度源应满足均匀性好、核素含量准确、稳定、密封等要求; ———制备好的铀标准刻度源应密封放置120d,镭标准刻度源应密封放置20d~30d,使铀、镭分别 和其短寿命子体达到平衡后再测定。 6 仪器设备 6.1 γ能谱仪 6.1.1 探测器 探测器相对探测效率应不低于20%;探测器能探测到的能量范围应涵盖样品中的所有待测核素发 射的γ射线范围。 6.1.2 屏蔽室 金属屏蔽室铅当量厚度不小于10cm,屏蔽室内壁距探测器表面的距离应不小于13cm。屏蔽室为 铅室或有铅内衬,在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽层。屏蔽室应有便于取放样 品的门或孔。 2GB/T30738—2014 6.1.3 高压电源 稳定度优于±0.1%,纹波电压不大于±0.01%,对于半导体探测器高压应在0kV~5kV内连续可 调,电流1μA~100μA。 6.1.4 谱放大器 应与前置放大器和多道分析器相匹配。 6.1.5 多道分析器 应有利用单独的多道分析器或计算机软件控制下的模-数转换器执行γ能谱仪的数据获取功能的 多道分析器。多道分析器要有足够的数据存储和把谱数据的任一部分向一个或多个终端设备传输的 能力。 6.1.6 数据处理系统 数据处理系统应具备用于γ能谱分析的完善的谱分析软件,应包括能量刻度、效率刻度、谱光滑、寻 峰、峰面积计算和重峰分析等功能。也可利用简单的数据获取系统进行手工谱分析。 6.1.7 样品容器 样品容器应根据样品的多少及探测器的形状、大小选用,如:容器底部等于或小于探测器直径的圆 柱形样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。容器应选用天然放射性核素含量低的塑料制成,如 聚乙烯。本标准推荐使用的样品容器为ϕ75mm×75mm的聚乙烯塑料盒。标准刻度源的容器应与样 品容器的大小、形状和材质保持一致。 6.2 一般实验室常用仪器及设备 包括研钵、天平、烘箱等实验室常用仪器及设备。 7 采样及制样 7.1 样品的采集 7.1.1 表层沉积物的采集 沉积物的采集按照GB17378.3—2007的相关规定进行。应尽量采集未被扰动的表层沉积物。表 层沉积物采集量应不低于500g。现场使用聚乙烯塑料袋封装。 7.1.2 沉积物柱状样的采集 沉积物柱状样用重力采样器采集。采集时避免对沉积物柱状样进行扰动。对沉积物柱状样进行现 场切割后,用聚乙烯塑料袋封装。 7.2 样品的制备 将沉积物样品剔除贝壳碎屑等异物,搅拌混匀,经105℃烘干至恒重,同时测定含水量。含水量的 测定方法按照GB/T12763.8—2007中6.5.2的规定进行。烘干后的样品压碎过180μm筛,称重后装 入样品容器(6.1.7)中,密封,放置20d以上后测定。ϕ75mm×75mm的聚乙烯塑料盒封装的沉积物 样品高度在50mm时,样品重量由于密度不同略有差异,通常情况下应为100g~300g左右。 3GB/T30738—2014 8 测定程序 8.1 γ能谱仪刻度 8.1.1 γ能谱仪刻度前的准备 γ能谱仪刻度前需做如下准备工作: ———按照使用说明书的要求安装和调试γ能谱仪系统,使之处于正常工作状态。在收集同一个谱 时能谱仪所处环境温度变化不要超过±2℃,干燥,无巨大震动,电源要稳定,能谱仪附近无其 他放射源,以减少其对样品谱的干扰; ———制备一套用于γ能谱仪能量刻度的标准刻度源,标准刻度源能量范围覆盖所需能量区间(通常 为40keV~2000keV)、适于作能量刻