ICS75.160.10 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T30725—2014 固 固体生物质燃料灰成分测定方法 Determinationofashcompositioninsolidbiofuels 2014-06-09发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 仪器设备 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 灰样制备 1 ………………………………………………………………………………………………… 6 二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝测定 2 ………………………………………………………………… 6.1 溶液制备 2 …………………………………………………………………………………………… 6.2 二氧化硅测定(硅钼蓝分光光度法) 2 ……………………………………………………………… 6.3 二氧化钛测定(二安替比林甲烷分光光度法) 4 …………………………………………………… 6.4 三氧化二铝测定(氟盐取代EDTA络合滴定法) 5 ………………………………………………… 7 钾、钠、铁、钙、镁的测定(原子吸收法) 7 ………………………………………………………………… 7.1 方法提要 7 …………………………………………………………………………………………… 7.2 试剂 7 ………………………………………………………………………………………………… 7.3 分析步骤 8 …………………………………………………………………………………………… 7.4 结果计算 9 …………………………………………………………………………………………… 7.5 方法精密度 9 ………………………………………………………………………………………… 8 五氧化二磷测定(磷钼蓝分光光度法) 10 ………………………………………………………………… 8.1 方法提要 10 …………………………………………………………………………………………… 8.2 试剂 10 ………………………………………………………………………………………………… 8.3 分析步骤 10 …………………………………………………………………………………………… 8.4 结果计算 11 …………………………………………………………………………………………… 8.5 方法精密度 11 ………………………………………………………………………………………… 9 三氧化硫的测定(硫酸钡质量法) 11 ……………………………………………………………………… 9.1 方法提要 11 …………………………………………………………………………………………… 9.2 试剂 11 ………………………………………………………………………………………………… 9.3 分析步骤 12 …………………………………………………………………………………………… 9.4 结果计算 12 …………………………………………………………………………………………… 9.5 方法精密度 12 ………………………………………………………………………………………… 10 试验报告 12 ……………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T30725—2014 前 言 本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院。 本标准主要起草人:邢秀云、王秋湘、张克芮。 ⅢGB/T30725—2014 固体生物质燃料灰成分测定方法 1 范围 本标准规定了测定固体生物质燃料灰中硅、钛、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的方法提要、试剂和材 料、仪器设备、分析步骤、结果计算及方法精密度等。 本标准适用于固体生物质燃料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T21923 固体生物质燃料检验通则 GB/T28731 固体生物质燃料工业分析方法 3 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 铂坩埚:30mL。 3.2 银坩埚:30mL。 3.3 瓷坩埚:30mL。 3.4 聚四氟乙烯坩埚:30mL。 3.5 灰皿:瓷质,120mm×60mm×14mm。 4 仪器设备 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2 原子吸收分光光度计:具备火焰原子化器装置。 4.3 马弗炉:温度范围为室温至900℃,炉膛具有足够的恒温区,能以5℃/min的速度升温并能保持 温度为(550±10)℃。炉内通风速度以每分钟进行5~10次空气交换为宜。 4.4 高温炉:带有控温装置,能保持(1000±10)℃。 4.5 分析天平:最小分度值0.1mg。 4.6 电热板:带调温装置,表面最高温度不超300℃。 4.7 电炉:额定电压220V,额定功率1kW,带调温装置,炉温不超300℃。 5 灰样制备 称取一定量的固体生物质燃料分析试样于灰皿中,使其每平方厘米不超过0.15g,将灰皿送入马弗 炉中,按GB/T28731规定程序灰化。取出冷却后,用玛瑙乳钵将灰样研细到0.1mm以下。然后,再置 于灰皿内,于(550±10)℃下再灼烧不少于30min,直至其质量变化不超过灰样质量的0.1%为止,即为 1GB/T30725—2014 质量恒定。将灼烧至质量恒定的灰样保存于干燥器中,及时称取。如不能及时称样,则需在称样前于 (550±10)℃下再灼烧30min。 6 二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝测定 6.1 溶液制备 6.1.1 试剂 6.1.1.1 氢氧化钠:粒状。 6.1.1.2 盐酸:相对密度1.19g/cm3。 6.1.1.3 盐酸溶液:(1+1)(V1+V2)。 6.1.1.4 乙醇:无水乙醇或95%乙醇。 6.1.2 灰样处理 称取灰样0.10g,称准至0.0002g,于银坩埚中,用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2g,盖上坩埚盖,放 入马弗炉中,在1h~1.5h内将炉温从室温缓慢升至650℃~700℃,熔融15min~20min。取出坩 埚,用水激冷后,擦净坩埚外壁,放于250mL烧杯中,加入约150mL沸水,立即盖上表面皿,待剧烈反 应停止后,用极少量盐酸溶液(见6.1.1.3)和热水交替洗净坩埚和坩埚盖,此时溶液体积约180mL。在 不断搅拌下,迅速加入盐酸(见6.1.1.2)20mL,于电炉上微沸约1min,取下,迅速冷至室温,移入 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制备为试样溶液。 6.1.3 空白溶液 银坩埚内不加入灰样,其余操作同6.1.2。 6.2 二氧化硅测定(硅钼蓝分光光度法) 6.2.1 方法提要 在乙醇存在下,于盐酸溶液介质中,正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄,提高酸度至2.0mol/L以上, 以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,用分光光度法测定二氧化硅含量。 6.2.2 试剂 6.2.2.1 盐酸溶液:(1+9)(V1+V2)。 6.2.2.2 盐酸溶液:(1+11)(V1+V2)。 6.2.2.3 钼酸铵溶液:50g/L。称取钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]5g,溶于水中,用水稀释至 100mL,过滤后,储于聚乙烯瓶中。 6.2.2.4 抗坏血酸溶液:10g/L,现用现配。 6.2.2.5 二氧化硅标准储备溶液:1mg/mL。准确称取已在(1000±10)℃下灼烧30min的光谱纯二 氧化硅0.5000g(称准至0.0002g)于已有优级纯无水碳酸钠5g的铂坩埚,混匀,表面再覆盖优级纯无 水碳酸钠1g,盖上坩埚盖,置于高温炉中,由室温缓慢升至950℃~1000℃,熔融40min。取出坩埚, 用水激冷后,擦净坩埚外壁,放于250mL塑料杯中,加沸水约100mL浸取,立即盖上表面皿,待剧烈反 应停止后,用热水洗净坩埚和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶中,稀释、定容,摇匀, 立即转入聚乙烯瓶中保存备用。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g(称准至0.0002g)于银坩埚 中,加几滴乙醇润湿,加氢氧化钠4g,盖上坩埚盖,放入马弗炉中,由室温缓慢升至650℃~700℃,熔 2GB/T30725—2014 融15min~20min,取出坩埚,用水激冷后,擦净坩埚外壁,放于250mL塑料杯中,加沸水约150mL浸 取,立即盖上表面皿,待剧烈反应停止后,用热水洗净坩埚和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移入 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即转入聚乙烯瓶中保存备用。 注:亦可使用二氧化硅溶液有证标准物质。 6.2.2.6 二氧化硅标准工作溶液:0.05mg/mL。准确吸取二氧化硅标准储备溶液25mL,在不断搅拌 下放入内有盐酸溶液(见6.2.2.1)