ICS77.040.99 H21 中华人民共和国国家标准 GB/T30655—2014 氮化物LED外延片内量子效率测试方法 TestmethodsforinternalquantumefficiencyofnitrideLEDepitaxiallayers 2014-12-31发布 2015-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)和全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:中国科学院半导体研究所。 本标准主要起草人:魏学成、赵丽霞、王军喜、曾一平、李晋闽。 ⅠGB/T30655—2014 氮化物LED外延片内量子效率测试方法 1 范围 本标准规定了Ⅲ-Ⅴ族氮化物LED外延片内量子效率的测试方法。 本标准适用于基于Ⅲ-Ⅴ族氮化物的量子阱LED内量子效率的测试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 辐射复合 radiativerecombination 电子从高能态到低能态的跃迁过程中,电子和空穴复合时会释放一定的能量,如果能量以光子的形 式释放,这种复合称为辐射复合。 3.2 非辐射复合 nonradiativerecombination 电子从高能态到低能态的跃迁过程中,电子和空穴复合时会释放一定的能量,以除光子辐射之外的 其他方式释放能量的复合称为非辐射复合。 3.3 光提取效率 extractionefficiency 发光二极管单位时间内发出的光子数与有源区内辐射复合产生的光子数之间的比值。 3.4 外量子效率 externalquantumefficiency 单位时间内注入的载流子数对外发出的光子数与注入载流子数之间的比值。 3.5 内量子效率 internalquantumefficiency 在一定的注入条件下,单位时间内辐射复合产生的光子数与单位时间内注入的复合载流子总数之 间的比值。 3.6 注入效率 injectionefficiency 在一定注入条件下单位时间内注入有源区中产生复合的载流子数与注入载流子总数之间的比值。 3.7 激子 exciton 由库仑相互作用束缚在一起的电子空穴对。 1GB/T30655—2014 3.8 电致发光 electroluminescence 材料通过电注入产生发光的一种物理现象。 3.9 光致发光 photoluminescence 材料通过光激励产生发光的一种物理现象。 4 符号 下列符号适用于本文件。 N:载流子浓度。 EL:电致发光。 PL:光致发光。 IPL:PL积分强度。 Plaser:激光器功率。 ηEQE:外量子效率。 ηIQE:内量子效率。 ηextraction:光提取效率。 ηinjection:注入效率。 ηradiative:辐射复合效率。 ηnontadiative:非辐射复合效率。 5 方法原理 5.1 氮化物LED外延片内量子效率的测试方法目前有三种: a) 测试方法一:利用低温、室温光致发光光谱积分强度比测试内量子效率; b) 测试方法二:利用同温变激发密度光致发光光谱积分强度测试内量子效率; c) 测试方法三:利用出光模型从外量子效率倒推内量子效率。 5.2 利用低温、室温光致发光光谱积分强度比测量内量子效率:因为非辐射复合在低温下会被冻结,假 定低温下(20K以下)非辐射复合被完全冻结,辐射复合效率为100%;并且忽略光吸收系数、注入效率 和提取效率随温度的变化,所以根据量子阱载流子速率方程和辐射复合效率方程,分别见式(1)和式 (2),利用室温下的PL积分强度和低温下的PL积分强度之间的比值可以测试内量子效率,见式(3)。 R=AN+BN2+CN3+f(N)…………………………(1) 式中: R ———载流子速率; N———载流子浓度; A———非辐射复合系数; B———辐射复合系数; C———俄歇复合系数; f(N)———高阶系数。 在本方法中f(N)可以忽略,而C的数量级为10-34,数值较小,同样可以忽略。 ηradiative=BN2 AN+BN2…………………………(2) 2GB/T30655—2014 ηIQE=ηradiative ηnonradiative+ηradiative=IPL(RT) IPL(LT)…………………………(3) 式中: RT———室温; LT———低温。 测试方法采用变温光致发光光谱系统,如图1所示,其中包括激光器、单色仪、探测器、冷台、致冷机 以及数据采集系统等。首先通过激光激发样品后,产生的荧光用单色仪分光,然后用探测器收集信号, 通过数据采集系统获得PL光谱,然后对室温和低温下(20K以下)的PL光谱采用专用软件计算积分 强度,计算其比值得出所测样品的内量子效率。 图1 PL测试系统示意图 5.3 利用同温变激发密度光致发光光谱积分强度测试内量子效率:采用速率方程[式(1)]拟合PL发 光强度随激发功率的变化曲线,由此获得A、B、C参数和内量子效率随载流子浓度的变化关系[忽略 f(N)]。 光注入下载流子产生速率按式(4)计算: G=Plaser(1-R)1-exp(-αd) [ ] Aspot·hν·d≈Plaser(1-R)α Aspot·hν …………………………(4) 式中: G ———载流子产生速率; R———菲涅尔反射系数; α———吸收系数; Aspot———激光光斑面积; d———多量子阱厚度; hν———激发光光子能量。 由G∞Plaser,设IPL=ηcBN2,ηc为PL收集系数,N=IPL ηcB 3GB/T30655—2014 稳态下: G=AIPL ηcBæ èçö ø÷1/2 +IPL ηc+CIPL ηcBæ èçö ø÷3/2 …………………………(5) 利用式(1)、式(4)推出式(5)并拟合G随IPL的变化曲线,可获得ηc,进而得到ηIQE=IPL ηcG。 测试装置与变温测试系统一致,但可以省略温控装置,直接在室温下进行。 5.4 利用出光模型从外量子效率倒推内量子效率:首先利用积分球直接测量光功率,并通过式(6)计算 得出外量子效率。而外量子效率由内量子效率和提取效率组成,进而推导出内量子效率,如式(7)所示。 因此通过光学软件模拟出光提取效率,即可得到内量子效率。由于LED外延材料结构、芯片结构和封 装结构难以取得一致,此方法可以作为其他两种方法的验证,但不推荐作为标准推广。 ηEQE=∫P(λ)/hν(λ)dλ I/e…………………………(6) 式中: P———光功率; I———电流; e———电荷; λ———波长。 ηIQE=ηEQE ηextraction…………………………(7) 6 仪器 6.1 氮化物LED外延片内量子效率测试仪器为荧光光谱仪,测试系统需包括光源、聚焦透镜、致冷机、 冷头、低温样品架、单色仪、探测器、数据采集处理系统等。 6.2 光源采用单模激光器(其光子能量需大于有源区带隙),例如蓝光LED可以采用405nm激光器, 透镜采用平凸透镜,致冷机采用液氦致冷机,数据采集处理系统由计算机和专用数据处理程序软件 组成。 6.3 由于内量子效率与注入的载流子密度相关,计算内量子效率时需要给出激发波长、激发密度。 7 测试环境 除另有规定外,应在下列条件下进行测试: a) 环境温度:23℃±5℃; b) 相对湿度:≤90%; c) 大气压:86kPa~106kPa; d) 测试环境应无影响测试准确度的机械振动、电磁、光照和化学腐蚀等干扰。 8 试样 测试样片应为抛光晶片,晶片表面洁净。 4GB/T30655—2014 9 测试程序 9.1 测试准备 测试前,检查并确定测试系统各仪器处于良好状态。 9.2 测试步骤 9.2.1 利用低温、室温光致发光光谱积分强度比测试内量子效率的步骤如下: a) 打开激光器,检查是否工作正常; b) 依次打开单色仪、探测器电源开关,检查是否工作正常; c) 通过标准光源校准单色仪; d) 在样品架上装好样品,然后安装真空防护罩,抽真空,开循环冷却水和压缩机,待温度降到 20K以下,并在该温度稳定30min后,开始测量; e) 利用数据采集系统通过专用软件测量低温光致发光光谱; f) 然后通过电阻加热升温到室温(295K)并稳定30min后,继续利用数据采集系统通过专用软 件测量室温光致发光光谱; g) 测试完全结束后关闭所有仪器电源; h) 通过软件计算内量子效率。 9.2.2 利用同温变激发密度光致发光光谱积分强度测试内量子效率的步骤如下: a) 打开激光器,检查是否工作正常; b) 依次打开单色仪、探测器电源开关,检查是否工作正常; c) 通过标准光源校准单色仪;如果采用室温测试直接进行步骤e),如果采用高低温测试则继续 步骤d); d) 在样品架上装好样品,然后安装真空防护罩,抽真空,开循环冷却水和压缩机,待温度达到设定 温度,并在该温度稳定30min后,开始测量; e) 通过在激光光路上插入不同衰