ICS77.040.20 H21 中华人民共和国国家标准 GB/T30653—2014 Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法 TestmethodforcrystalqualityofⅢ-nitrideepitaxiallayers 2014-12-31发布 2015-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:中国科学院半导体研究所。 本标准主要起草人:孙宝娟、赵丽霞、王军喜、曾一平、李晋闽。 ⅠGB/T30653—2014 Ⅲ族氮化物外延片结晶质量测试方法 1 范围 本标准规定了利用高分辨X射线衍射仪测试Ⅲ族氮化物外延片结晶质量的方法。 本标准适用于在氧化物衬底(Al2O3、ZnO等)或半导体衬底(GaN、Si、GaAs、SiC等)上外延生长的 氮化物(Ga、In、Al)N单层或多层异质外延片结晶质量的测试。其他异质外延片结晶质量的测试也可 参考本标准。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 对称衍射 symmetricdiffraction 入射束和反射束相对于样品晶面法线处于对称位置,入射角与反射角相等时发生的衍射。 2.2 非对称衍射 asymmetricdiffraction 若衍射晶面与样品表面有个夹角χ,入射束和反射束相对于样品晶面法线处于非对称位置,入射角 与反射角不相等时发生的衍射。 2.3 斜对称衍射 skewdiffraction 入射束和反射束相对于样品表面法线处于对称位置,而衍射晶面相对于样品表面有个倾斜角χ,此 时发生的衍射为斜对称衍射。 2.4 螺型位错 screwdislocation 一个晶体的某一部分相对于其余部分发生滑移,原子平面沿着一根轴线盘旋上升,每绕轴线一周, 原子面上升一个晶面间距。在中央轴线处即为一螺型位错。 2.5 刃型位错 edgedislocation 晶体在切应力的作用下,一部分相对于另一部分沿一定的晶面(滑移面)和晶向(滑移方向)产生位 移,从而形成多余半原子面,也就形成了刃型位错。 2.6 摇摆曲线 rockingcurve 把探测器固定在样品(hkl)晶面的2θB位置,探测器前不加狭缝,试样在衍射位置附近以Δθ角度摇 摆,衍射强度会随着角度而发生变化,记录得到的衍射强度与ω的关系曲线。 3 符号 下列符号适用于本文件。 FWHM 半高宽,衍射峰高一半处衍射峰的全宽。 1GB/T30653—2014 phi轴 使样品绕样品表面法线做面内旋转的轴。 ω 入射光和样品表面之间的角度。 2θ 探测器与入射光之间的角度。 χ轴 倾斜样品的轴,由样品表面和衍射平面相交而成。 χ角 样品表面和衍射平面相交的角度。 θB X射线产生衍射时入射光线与反射面之间的角度。 4 方法原理 Ⅲ族氮化物外延片中存在大量的穿透位错,使外延膜呈现镶嵌结构,晶粒为平行于生长方向的柱 状,其高度约等于膜厚,其宽度约1μm。对于这种镶嵌结构,X射线衍射摇摆曲线的加宽主要来源于晶 体中的缺陷,其他因素造成的加宽不会超过实际测量值的10%。晶体的结晶质量越好,缺陷越少,摇摆 曲线的半高宽就越小,反之则越大,通过分析摇摆曲线,可以非常直观的得到结晶质量的信息。因此,对 于Ⅲ族氮化物外延片的结晶质量,目前最好的测量方法是高分辨X射线衍射方法,包括双晶摇摆曲线 或者三轴晶衍射ω扫描。 X射线双晶衍射方法的测试过程和原理:由X光源发出的X射线,经过镜面反射变成近平行X射 线束,照射到参考晶体上,在特定的θB处获得特定波长的反射束,再经过狭缝限束后获得近单色平面 波,作为试样的入射束,照到样品上,如图1所示。将探测器固定在2θB位置上,试样在衍射位置附近以 小角度摇摆,衍射强度随着角度而发生变化,当ω=θB时,衍射强度最大,记录衍射强度与ω角的关系, 即可得到一个双晶衍射摇摆曲线。计算摇摆曲线的半高宽,从而得到外延片的结晶质量信息。这种测 试方法适用于结晶质量及小失配异质外延膜的晶格匹配的测量。常用的氮化物晶格常数和衍射面布拉 格角参见附录A。 说明: 1———参考晶体; 2———样品。 图1 X射线双晶衍射方法的实验布置图 在c方向生长Ⅲ族氮化物外延片中,螺位错造成基面的倾转(tilt),而刃位错造成了柱面的扭转 (twist),晶面的倾转角和扭转角分别用镶嵌亚晶粒在其晶面法线方向的晶向角度βt和α来描述。对称 衍射的ω扫描测量得到螺位错产生的晶面倾转角βt,斜对称衍射的ω扫描所测量的包括螺位错的晶面 倾转和刃位错的扭转,而对于非对称衍射,所测量的是螺位错产生晶面倾转的分量。因此一般采用对称 衍射和斜对称衍射进行位错密度计算,而不采用非对称衍射。对于(hkil)面,设(hkil)与(0001)的夹角 为χ,则其ω扫描测量的是倾转角βt和扭转角α在此ω扫描方向的合成,所以摇摆曲线的半高宽计算 公式见式(1): Δθ=[(βtcosχ)2+(αsinχ)2]1 2 ……………………(1) 2GB/T30653—2014 位错密度D按式(2)计算: D≈Δθ2 4.35b2……………………(2) 式中: b———位错的Burgers矢量的模。 考虑到近似问题,位错密度只有量级概念,只取一位有效数字。 5 仪器 5.1 高分辨X射线衍射仪由X射线源及X射线双晶测角仪等组成。 5.2 X射线入射光束应经过多次反射实现高度平行化和单色化,其发散角应与在平面波下的衬底本征 半高宽是可比的,在所测样品晶面的布拉格角处的色散应至少小于该布拉格角下摇摆曲线FWHM的 1/3。对于一般Ⅲ族氮化物发散角应小于30″(0.0083°)。 5.3 为减少外延片翘曲带来的影响,斜对称衍射扫描应使用点光源。 5.4 数据采集处理系统由微机和专用数据处理程序软件组成。 6 测试环境 除另有说明外,应在以下环境进行测试: a) 环境温度:23℃±5℃; b) 相对湿度:<70%; c) 大气压:86kPa~106kPa; d) 测试环境应无影响测试准确度的机械振动、电磁、光照和化学腐蚀等干扰。 7 样品 Ⅲ族氮化物外延片表面应洁净。 8 测试 8.1 测试系统准备 8.1.1 探测器应与入射光成一直线。 8.1.2 ω轴的分辨率应能够达到5arcsec或更小。 8.1.3 2θ轴不一定要可以转动,但需确保探测器在整个扫描范围内始终位于衍射布拉格角的2倍处来 收集衍射光。 8.2 固定样品 8.2.1 如果样品晶向是<001>,一般使主定位边或缺口位于入射光方向顺时针90°位置。 8.2.2 将样品定位于衍射几何位置,即调整样品位置至ω=θB、探测器位置至2θB。 8.3 获得最强衍射 8.3.1 对于对称衍射,在布拉格角所在位置小范围改变ω轴,直到获得较强的衍射,优化χ轴和ω轴, 直到获得最强的衍射。 3GB/T30653—2014 8.3.2 对于斜对称衍射,若样品的衍射晶面(hkl)与表面的夹角为χ,首先将样品倾斜旋转,即χ轴旋转 一个角度χ,然后将样品面内旋转即phi轴旋转,寻峰,并优化phi轴,直到获得最强衍射强度。优化χ 轴和ω轴,直到获得最强的衍射。 8.3.3 在8.1.3基础上,小范围调整ω轴或2θ轴,优化ω轴和2θ轴,直到获得最强的衍射。 8.4 测量摇摆曲线 8.4.1 探测器前不加狭缝,通过改变ω轴进行扫描,即摇摆曲线测量。 8.4.2 步长应不大于FWHM的1/7,典型的ω轴的步长是5arcsec~10arcsec,可根据实际情况选取 步长。 8.4.3 计数时间取决于观测到衍射峰的强度,在扫描中强度的动态范围应至少覆盖3个数量级,计数 时间通常为0.1s~2s。 8.4.4 通过微机采集扫描数据,得到摇摆曲线及其FWHM。 9 测试结果的分析 以H-GaN/γ-Al2O3(0001)异质外延系统为例,具体分析材料的位错密度,氮化镓样品(0002)面和 1012面摇摆曲线的FWHM测量结果分别为250arcsec和330arcsec。 c型螺位错的位错矢量􀭳l平行于c轴,其Burgers矢量􀭸b=<0001>平行于􀭳l,Burgers矢量的模b=c =0.5185nm。a型刃位错的线矢量􀭳l也平行于c轴,其Burgers矢量􀭸b=1 3<1120>,与􀭳l垂直,Burgers 矢量的模b=2 3a=0.1503nm。对于(0002)面,χ=0,带入式(1)得螺位错造成基面倾斜βt= 0.0012rad,带入式(2)得螺位错位错密度为2×108cm-2。对于(1012)面χ=43.189°,带入式(1)得刃 位错造成柱面扭转α=0.0019rad,带入式(2)得刃位错位错密度为4×109cm-2。 10 精密度 单个实验室的摇摆曲线半高宽测量重复性在5%以内,不同实验室的摇摆曲线半高宽测量再现性 在10%以内。 11 测试报告 测试报告应包括下列内容: a) 样品名称、标识等信息; b) 本标准编号; c) 使用的仪器; d) 测试环境(温度、湿度等); e) 试验结果; f) 测试日期、测试人员; g) 测试中观察到的异常现象。 4GB/T30653—2014 附 录 A (资料性附录) 常用氮化物晶格常数和衍射面布拉格角 A.1 H-GaN的晶格常