ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T30454—2013 LED用 稀土硅酸盐荧光粉试验方法 TestmethodsofsilicatephosphorsactivatedbyrareearthsforLED 2013-12-31发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本标准负责起草单位:大连路明发光科技股份有限公司。 本标准参加起草单位:有研稀土新材料股份有限公司、杭州大明荧光材料有限公司、厦门通士达新 材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司、包头稀土研究院、北京工业大学、福建省长汀金龙稀土有 限公司、广州有色金属研究院、杭州远方光电信息股份有限公司、天美(中国)科学仪器有限公司。 本标准主要起草人:夏威、曲智博、王细凤、肖志国、胡运生、魏岚、黄艳、周燕、季欣、陈聪、陈伟、 沈雷军、吴玉峰、李许波、邱海林。 ⅠGB/T30454—2013 LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法 1 范围 本标准规定了LED用稀土硅酸盐荧光粉的相对亮度、光谱性能、色品坐标及热稳定性的测定方法。 本标准适用于LED用稀土硅酸盐荧光粉的相对亮度、光谱性能、色品坐标及热稳定性的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。 CIE1931 XYZ标准色度系统(CIE1931XYZ) 3 相对亮度的测定 3.1 方法原理 用一个发射峰值在460nm单色光作为激发光源,激发LED用稀土硅酸盐荧光粉产生的荧光经收 集后,通过经V(λ)函数校正的光电探测器把光信号转变成电信号。在相同条件下测试相对亮度标准样 品与试样的光电流值,以相对亮度标准样品的光电流值为100%,读出试样的相对亮度值。 3.2 仪器与装置 3.2.1 相对亮度测定仪:精确度±0.5%。 3.2.2 激发光源:由蓝光LED和滤光片组成,激发光的峰值波长为460nm。激发光垂直激发样品盘里 的试样后,发出的荧光在与试样法线成45°方向被收集。激发光点亮10min后,稳定度优于0.1%。 3.2.3 样品盘:用不锈钢制作,内径ϕ28mm±0.5mm,深度3.0mm±0.1mm。 3.2.4 光电探测器:探测器的光谱响应率符合国家一级照度探测器的要求,扫描间隔为5nm。 3.2.5 定标物质:硫酸钡(分析纯)、标准光源。 3.3 测试环境 3.3.1 环境温度:25℃±3℃。 3.3.2 相对湿度:≤80%。 3.3.3 环境照度:在较暗环境下,避免强光干扰。 3.4 标准样品 GSB04-3066—2013LED用稀土硅酸盐荧光粉相对亮度标准样品。 3.5 测试步骤 3.5.1 开启相对亮度测定仪(3.2.1),使激发源点亮稳定15min,同时使测试仪器预热15min,参照仪器 使用说明书校正仪器。 3.5.2 将相对亮度标准样品(3.4)和试样分别装入样品盘内,用平面玻璃压平,使表面平整。 1GB/T30454—2013 3.5.3 将标准粉盘和试样盘分别放入粉盘托架上,用激发光源(3.2.2)照射标准样品,使读数为100%, 同样操作反复多次,直至稳定为止。然后用激发光照射待测样品,读出相对亮度数值。 3.6 测试结果表述 相对亮度用Br(%)表示。 3.7 精密度 3.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1采用线性 内插法求得。 表1 待测试样荧光粉牌号 Br/% 重复性限(r)/% 208201 85.6 1.0 208202 88.7 1.0 208203 86.3 1.0 208204(试样1) 87.5 1.0 208204(试样2) 63.3 1.0 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 3.7.2 允许差 实验室之间相对亮度分析结果的差值应不大于9.0%。 4 光谱性能的测定 4.1 测定范围 200nm~800nm。 4.2 方法原理 使用氙灯作为激发光源,氙灯发出的光进入激发单色仪后,经过分光产生不同波长的激发光,根据 需要用某一波长的激发光,激发样品室里的LED用稀土硅酸盐荧光粉样品,样品发出的光进入发射单 色仪后,经过分光产生发射光谱,然后通过光电转换把光信号转变成电信号。同理,固定某一发射波长, 而产生激发光谱。 4.3 仪器与装置 4.3.1 荧光分光光度计:精度1nm,光谱范围200nm~800nm。 4.3.2 激发光源:色温5500K~6500K,显色指数大于95的石英玻壳氙灯,在紫外B波段、A波段和 可见光区有连续光谱,每10min光输出稳定度优于1%,在整个寿命期内满足上述要求。 2GB/T30454—2013 4.4 测试条件 4.4.1 测试条件 4.4.1.1 环境温度:25℃±3℃。 4.4.1.2 相对湿度:≤80%。 4.4.1.3 测量过程中,除规定的激发时间内的激发光源照射外,不允许有可见光或紫外光等杂散光 干扰。 4.5 测试步骤 4.5.1 根据荧光分光光度计仪器(4.3.1)要求开启氙灯,稳定10min~30min,参照仪器使用说明书校 正仪器。 4.5.2 将试样装入样品槽内,用平面玻璃将试样压平后(注意制样时,使样品槽内每次样品重量和密实 程度趋于一致),放到样品室里。 4.5.3 以460nm激发波长作为监控波长,作一个发射光谱扫描,读出发射光谱峰值波长。 4.5.4 用该发射光谱的峰值波长作为监控波长,作激发光谱扫描,读出激发光谱峰值波长。 4.5.5 再用该激发光谱峰值波长作为监控波长,作发射光谱扫描,读出发射光谱峰值波长。 4.6 测试结果表述 发射峰值波长用λ表示。 4.7 精密度 4.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2采用线性内 插法求得。 表2 待测试样荧光粉牌号 λem/nm 重复性限(r)/nm 208201 520.6 3 208202 540.6 4 208203 555.9 4 208204(试样1) 579.5 3 208204(试样2) 595.2 3 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 4.7.2 允许差 实验室之间发射光谱峰值波长分析结果的差值应分别不大于22nm。 3GB/T30454—2013 5 色品坐标的测定 5.1 方法原理 用一个发射峰值波长在460nm的单色光作为激发光源,激发LED用稀土硅酸盐荧光粉产生的荧 光经收集后,通过光谱辐射分析仪把光信号转变成电信号。按一定的波长间隔测得整个可见光波段的 相对发射光谱功率分布。然后按CIE推荐的公式求出LED用稀土硅酸盐荧光粉发光的色品坐标。 5.2 测试仪器及附件 5.2.1 光谱辐射分析仪 5.2.1.1 波长准确性:±0.5nm。 5.2.1.2 波长重复性:±0.2nm。 5.2.1.3 色品坐标准确性:±0.002。 5.2.1.4 光谱范围:380nm~780nm。 5.2.1.5 扫描间隔:5nm。 5.2.2 激发光源 由蓝光LED和滤光片组成,激发光的峰值波长为460nm。激发光垂直激发样品室里的试样后,发 出的荧光在试样法线成45°方向被收集。激发光点亮10min后,稳定度优于0.1%。 5.2.3 样品盘 用不锈钢制作,内径ϕ28mm±0.5mm,深度3.0mm±0.1mm。 5.3 测试环境 5.3.1 环境温度:25℃±3℃。 5.3.2 相对湿度:≤80%。 5.3.3 环境照度:在较暗环境下,避免强光干扰。 5.4 测试步骤 5.4.1 开启激发光源(5.2.2),点亮稳定10min,参照仪器使用说明书校正仪器; 5.4.2 把试样装入样品盘内,用平面玻璃将试样表面压平后,放入样品室中; 5.4.3 使用激发光源激发试样,从380nm~780nm波长范围进行扫描试样发出荧光,测出试样色品 坐标。 5.5 测试结果表述 色品坐标:CIE1931XYZ标准色度系统制定的x、y来表示。 5.6 精密度 5.6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3采用线性内 插法求得。 4GB/T30454—2013 表3 待测试样荧光粉牌号 色品坐标x 重复性限(r) 色品坐标y 重复性限(r) 208201 0.262 0.001 0.643 0.001 208202 0.398 0.001 0.570 0.001 208203 0.452 0.001 0.535 0.001 208204(试样1) 0.538 0.001 0.460 0.001 208204(试样2) 0.592 0.001 0.407 0.001 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 5.6.2 允许差 实验室之间色品坐标x、y值分析结果的差值不大于0.02。 6 热稳定性的测定 6.1 方法原理 将试验烘箱