书 书 书犐犆犛 ２５ ． １００ ． ７０ 犑 ４３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３０４４ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ３０４４ — ２００７ /G21 /G22 /G23 、 /G24 /G22 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狑犺犻狋犲犳狌狊犲犱犪犾狌犿犻狀犪犪狀犱狆犻狀犽犳狌狊犲犱犪犾狌犿犻狀犪 ２０２０  ０７  ２１ /G2B /G2C ２０２１  ０２  ０１ /G2D /G2E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2B /G2C目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 分析试样的制备 １ ………………………………………………………………………………………… ４ 　 灼减 （ 或灼增 ） 的测定 １ …………………………………………………………………………………… ５ 　 二氧化硅的测定 ２ ………………………………………………………………………………………… ６ 　 三氧化二铁的测定 ５ ……………………………………………………………………………………… ７ 　 氧化钾 、 氧化钠的测定 ７ …………………………………………………………………………………… ８ 　 三氧化二铬的测定 １０ ……………………………………………………………………………………… ９ 　 氧化钙的测定 （ 原子吸收分光光度法 ） １３ ………………………………………………………………… １０ 　 氧化镁的测定 （ 原子吸收分光光度法 ） １５ ……………………………………………………………… １１ 　 Ｘ 射线荧光光谱分析 （ 熔铸玻璃片法 ） １６ ……………………………………………………………… １２ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱分析 ２０ ……………………………………………………………… １３ 　 三氧化二铝的测定 ２３ …………………………………………………………………………………… １４ 　 试验报告 ２６ ……………………………………………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ３０４４ — ２０２０ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ３０４４ — ２００７ 《 白刚玉 、 铬刚玉 　 化学分析方法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ３０４４ — ２００７ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 修改了分析试样的制备 （ 见第 ３ 章 ， ２００７ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法 （ 见 ６．２ ）； ——— 增加了 Ｘ 射线荧光光谱分析 （ 熔铸玻璃片法 ）（ 见第 １１ 章 ）； ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱分析 （ 见第 １２ 章 ）。 本标准由中国机械工业联合会提出 。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３９ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 、 郑州玉发高新材料有限公司 、 淄博金纪元研磨材有限公司 、 山东鲁信四砂泰山磨料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 张仪 、 陈学彬 、 何世尊 、 丁建平 、 徐纪凤 、 张林州 、 袁全忠 、 丁捷 、 王敏 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３０４４ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ３０４４ — ２００７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３０４４ — ２０２０ 白刚玉 、 铬刚玉化学分析方法 １ 　 范围 本标准规定了白刚玉 、 铬刚玉磨料及结晶块中灼减 （ 或灼增 ）、 二氧化硅 、 三氧化二铁 、 氧化钾 、 氧化钠 、 三氧化二铬 、 氧化钙 、 氧化镁 、 三氧化二铝的测定方法 。 本标准适用于白刚玉 、 铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定 。 本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４６７６ 　 普通磨料 　 取样方法 ３ 　 分析试样的制备 ３ ． １ 　 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块 ， 破碎至完全通过网孔基本尺寸为 ２ｍｍ 的筛网 ， 用磁铁 （ 每一磁极的磁通量为 ３．５×１０ －２ ｍＷｂ ～ ４．５×１０ －２ ｍＷｂ ， 两磁极磁通量之差不大于 ０．３×１０ －２ ｍＷｂ ） 吸出并去除粉碎中带入的铁质 。 混合均匀 ， 用四分法缩分至 １０ｇ ～ ２０ｇ 。 继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为 １０６ μ ｍ 的筛网 。 混合均匀 ， 装入试样袋 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中烘干 １ｈ ， 取出 ， 放入干燥器中 ， 冷却备用 。 ３ ． ２ 　 磨料试样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４６７６ 进行取样和缩分 。 粒径大于 １０６ μ ｍ 的磨料 ， 先缩分至 １０ｇ ～ ２０ｇ ， 再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为 １０６ μ ｍ 的筛网 ， 混合均匀 ， 装入试样袋 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中烘干 １ｈ ， 取出 ， 放入干燥器中 ， 冷却备用 。 粒径不大于 １０６ μ ｍ 的磨料 ， 缩分至 １０ｇ ～ ２０ｇ ， 装入试样袋 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中烘干 １ｈ ， 取出 ， 放入干燥器中 ， 冷却备用 。 ４ 　 灼减 （ 或灼增 ） 的测定 ４ ． １ 　 分析步骤 称取试样约 １ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 放入预先在 １１００℃ 高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中 ， 记下坩埚加试样的质量 ， 盖微启 ， 置于 １１００℃ 的高温炉中灼烧 １ｈ ， 取出 ， 置于干燥器中冷却 ， 称重 ， 反复灼烧至恒重 ， 反复灼烧时保温时间为 ２０ｍｉｎ 。 ４ ． ２ 　 分析结果的计算 灼减的质量分数 狑 （ Ａ ）， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： １ 犌犅 ／ 犜 ３０４４ — ２０２０ 狑 （ Ａ ） ＝ 犿 ａ － 犿 ｂ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ａ ——— 灼烧前坩埚加试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ｂ ——— 灼烧后坩埚加试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果精确到 ０．０１ 。 如果灼增 ， 则灼增的质量分数 狑 （ Ｂ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 （ Ｂ ） ＝ 犿 ｂ － 犿 ａ 犿 ０ × １００ …………………………（ ２ ） ４ ． ３ 　 允许误差 允许误差应符合表 １ 的规定 。 表 １ 试验室允许误差 ％ 同一试验室 ±０．０２ 不同试验室 ±０．０３ ５ 　 二氧化硅的测定 ５ ． １ 　 比色法 ５ ． １ ． １ 　 适用范围 此方法适用于二氧化硅含量小于 ５％ 的样品分析 。 ５ ． １ ． ２ 　 原理 试样用硼砂  碳酸钠混合熔剂分解后 ， 在 ０．０８ｍｏｌ ／ Ｌ ～ ０．３２ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸介质中 ， 加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸 ， 用 ｌ ， ２ ， ４ 酸 （ １ 氨基 ２ 萘酚 ４ 磺酸 ） 还原剂将其还原成钼蓝 ， 在分光光度计上于 ７００ｎｍ 波长处 ， 测量其吸光度 。 ５ ． １ ． ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ５ ． １ ． ３ ． １ 　 硼砂  碳酸钠混合熔剂 ： 称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细 ， 混匀 ， 贮存于塑料瓶中 。 ５ ． １ ． ３ ． ２ 　 盐酸 ：（ １５＋８５ ）。 ５ ． １ ． ３ ． ３ 　 钼酸铵溶液 （ ５％ ）： 称取 ５ｇ 钼酸铵溶于水中 ， 用水稀释至 １００ｍＬ ， 放置 ２４ｈ 后过滤使用 。 若出现沉淀 ， 应停止使用 。 ５ ． １ ． ３ ． ４ 　 酒石酸溶液 （ ５％ ）。 ５ ． １ ． ３ ． ５ 　 １ ， ２ ， ４ 酸还原剂溶液 ： 称取 ｌ ， ２ ， ４ 酸 ０．１５ｇ ， 无水亚硫酸钠 ０．７ｇ ， 亚硫酸氢钠 ９ｇ 溶于水中 ， 用水稀释至 １００ｍＬ ， 贮存于塑料瓶中 。 该溶液的使用期为 １４ 天 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３０４４ — ２０２０ ５ ． １ ． ３ ． ６ 　 二氧化硅标准溶液 ： ０．０５ｍｇ ／ ｍＬ 。 准确称取经 １０００℃ 灼烧过的二氧化硅 （ 高纯试剂或光谱纯试剂 ） ０．１０００ｇ 于铂坩埚中 。 加无水碳酸钠 （ 基准试剂 ） ２ｇ 仔细混匀 ， 再覆盖 ０．５ｇ ， 送入高温炉中 ， 在 ８６