书 书 书犐犆犛 １７ ． １８０ ． ９９ 犖 ５２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３０４３０ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ３０４３０ — ２０１３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G23 /G24 /G2B 犛狋犪狀犱犪狉犱犮狅犾狌犿狀狌狊犲犱犳狅狉犲狏犪犾狌犪狋犻狀犵犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狊 ２０１９  １０  １８ /G2C /G2D ２０２０  ０５  ０１ /G2E /G2F /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2C /G2D书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ３０４３０ — ２０１３ 《 气相色谱仪测试用标准色谱柱 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ３０４３０ — ２０１３ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 删除了 “ 大口径毛细管柱 ” 的相关内容 （ 见 ２０１３ 年版的 ３．１ 、 ４．１ 、 ４．２ 、 ５．２．２ 、 ８．１．３ ）； ——— 删除了 ＦＰＤ 及 ＦＰＤ （ Ｐ ）、 ＦＰＤ （ Ｓ ） 的相关内容 （ 见 ２０１３ 年版的 ３．３ 、 ５．１．２ 、 ６．１．１．２ 、 ６．１．１．３ 、 ６．１．２．４ 、 附录 Ａ 中 Ａ．１．２ 、 附录 Ａ 中 Ａ．１．３ ）； ——— 增加了分离度的术语及公式 、 指标及试验方法 （ 见 ３．１．２ 、 ５．１．２ 、 ５．２．２ 、 ５．３ 、 ６．１．２．２ 、 附录 Ａ 中 Ａ．１ 、 附录 Ａ 中 Ａ．２ ）； ——— 增加了标准柱固定液液膜厚度参数 ， 修改柱长度及其误差参数 （ 见 ４．２ 、 ２０１３ 年版的 ４．２ ）； ——— 删除了 “ 每米有效板数 ” 的相关内容 （ 见 ２０１３ 年版的 ５．１．２ 、 ５．２．２ 、 ６．１．２．２．３ ）； ——— 增加了试验设备压力表 （ 见 ６．１．１．１ ）； ——— 修改了 “ 载气流速 ” 为 “ 载气流量 ”（ 见 ６．１．１．３ 、 附录 Ａ 中 Ａ．１ ， ２０１３ 年版的 ６．１．１．３ 、 附录 Ａ 中 Ａ．１．１ ）； ——— 修改了试验程序 （ 见 ６．１．２．３ 、 ６．１．２．４ ， ２０１３ 年版的 ６．１．２．３ 、 ６．１．２．４ ）； ——— 修改了柱气阻测量示意图 ， 增加试验方法的陈述 （ 见 ６．１．２．４ ， ２０１３ 年版的 ６．１．２．３ ）； ——— 修改了萘的质量浓度 （ 见 ６．２．１．２ ， ２０１３ 年版的 ６．２．１．２ ）； ——— 修改了 “ 标准柱能承受 ４００℃ 高温 ” 的规定 （ 见 ８．１．１ ， ２０１３ 年版的 ８．１．１ ）； ——— 修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图 ， 删除了溶剂峰标记 （ 见附录 Ａ 中 Ａ．１ 、 附录 Ａ 中 Ａ．２ ， ２０１３ 年版的附录 Ａ 中 Ａ．１．１ 、 附录 Ａ 中 Ａ．２ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国机械工业联合会提出 。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１２４ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国计量科学研究院 、 上海星铱色谱仪器科技有限公司 、 北京北分瑞利分析仪器 （ 集团 ） 有限责任公司 、 浙江福立分析仪器股份有限公司 、 上海市计量测试技术研究院 、 天津博纳艾杰尔科技有限公司 、 大连依利特分析仪器有限公司 、 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 、 北京市计量检测科学研究院 、 大连计量检测研究院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 陶红 、 赵国宏 、 苏福海 、 周加才 、 林雪志 、 张敏 、 王宛 、 张学云 、 程晋祥 、 栗冠媛 、 林文杰 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３０４３０ — ２０１３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３０４３０ — ２０１９ 气相色谱仪测试用标准色谱柱 １ 　 范围 本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语 、 缩略语 、 分类 、 技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存等 。 本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱 （ 以下简称标准柱 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ４９４６ — ２００８ 　 气相色谱法术语 ３ 　 术语和定义 、 缩略语 ３ ． １ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ４９４６ — ２００８ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ ． １ 拖尾因子 　 狋犪犻犾犻狀犵犳犪犮狋狅狉 犜 评价峰形 （ 见图 １ ） 的参数 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犜 ＝ 犠 ０ ． ０５ 犺 ２ 犱 １ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犜 　　 ——— 拖尾因子 ； 犠 ０ ． ０５ 犺 ——— ０ ． ０５ 犺 峰高处的峰宽 ， 单位为秒 （ ｓ ）； 犱 １ ——— 从峰顶点作垂线 ， 与 犠 ０ ． ０５ 犺 峰宽线相交点至峰前伸沿的距离 ， 单位为秒 （ ｓ ）。 图 １ 　 拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图 １ 犌犅 ／ 犜 ３０４３０ — ２０１９ ３ ． １ ． ２ 　 分离度 　 狉犲狊狅犾狌狋犻狅狀 犚 两个相邻色谱峰的分离程度 ， 以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示 。 注 ： 改写 ＧＢ ／ Ｔ４９４６ — ２００８ ， 术语 ５．１２ 。 ３ ． ２ 　 缩略语 下列缩略语适用于本文件 。 ＦＩＤ ： 氢火焰离子化检测器 （ ＦｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎＤｅｔｅｃｔｏｒ ） ４ 　 分类 ４ ． １ 　 标准柱分类 标准柱可分为填充柱和毛细管柱 。 ４ ． ２ 　 标准柱参数 标准柱参数见表 １ 。 表 １ 　 标准柱参数 标准柱分类柱内径 ｍｍ 固定液液膜厚度 μ ｍ 柱长度 ｍ 材质 固定相配比 ／ 固定液 填充柱 ２．０±０．１ — ０．６±０．１ 不锈钢 ５％ 聚二甲基硅氧烷 ／ 酸洗硅烷化 白色硅藻土担体 １２５ μ ｍ ～ １５０ μ ｍ （ １００ 目 ～ １２０ 目 ） 毛细管柱 ０．２５ 、 ０．３２ ０．２５ ３０．０±０．１ 石英毛细管 聚二甲基硅氧烷 ５ 　 技术要求 ５ ． １ 　 填充柱 ５ ． １ ． １ 　 外观 填充柱表面及两端应光滑 ， 无划痕 、 毛刺 、 裂缝等缺陷 。 ５ ． １ ． ２ 　 技术指标 填充柱技术指标见表 ２ 。 表 ２ 　 填充柱技术指标 项目柱效能 每米理论板数柱气阻 ＭＰａ 分离度保留时间 ｍｉｎ 要求 ≥ １２００ （ 正十六烷 ） ≤ ０．０７ ≥ １．５ ３．５±０．５ （ 正十六烷 ） ２ 犌犅 ／ 犜 ３０４３０ — ２０１９ ５ ． ２ 　 毛细管柱 ５ ． ２ ． １ 　 外观 毛细管柱外涂层光滑 、 无气泡 、 颜色均匀 。 ５ ． ２ ． ２ 　 技术指标 毛细管柱技术参数见表 ３ 。 表 ３ 　 毛细管柱技术指标 项目柱效能 每米理论板数酸碱比 （ Ｐ ／ Ａ ） 拖尾因子 分离度 要求 ≥ ３５００ （ 正十二烷 ） １．０±０．１ ≤ １．２０ （ 正辛醇 ） ≥ ３ （ 不含正辛醇与 ５ 壬酮的分离度 ） ５ ． ３ 　 标准柱评价报告 根据测试结果 ， 完成标准柱评价报告 。 评价报告应包括柱号 、 柱长 、 柱温 、 柱压 、 检测器 、 载气流量 、 进样量 、 谱图 、 保留时间 、 分离度 、 柱效能 、 拖尾因子 （ 参见附录 Ａ ）。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 填充柱 ６ ． １ ． １ 　 试验条件 ６ ． １ ． １ ． １ 　 试验仪器及工具 填充柱试验用仪器和工具如下 ： ａ ） 　 经检定合格的气相色谱仪 ， 配有填充柱进样器 ； ｂ ） 　 微量注射器 ， １ μ Ｌ 或 １０ μ Ｌ ； 或者自动进样器 ； ｃ ） 　 色谱数据工作站 ； ｄ ） 　 ０．５ 级压力表 ， 压力范围为 ０ＭＰａ ～ ０．４ＭＰａ 。 ６ ． １ ． １ ． ２ 　 标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷 ， 标准试样质量浓度见表 ４ 。 表 ４ 　 填充柱标准试样 项目质量浓度 ｇ ／ μ Ｌ 正十四烷 正十五烷 正十六烷 相对扩展不确定度 犽 ＝２ ％ 要求 ３．０×１０ －７ ３．０×１０ －７ ３．０×１０ －７ ３ ６ ． １ ． １ ． ３ 　 仪器试验条件 仪器试验条件见表 ５ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３０４３０ — ２０１９ 表 ５ 　 仪器试验条件 色谱柱温度 ℃ 进样器温度 ℃ 检测器温度 ℃ 载气 （ Ｎ ２ ） 流量 ｍＬ ／ ｍｉｎ １４０ ～ １６０ ２５０ ２８０ ２０ ～ ３０ ６ ． １ ． ２