ICS83.120 G31 中华人民共和国国家标准 GB/T30296—2013 氯 碱工业用全氟离子交换膜 测试方法 Perfluorinatedion-exchangemembraneforchlor-alkaliindustry— Testmethod 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 测试方法 1 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 氯碱离子膜用气密性检测仪装置示意图 7 ……………………………………… 附录B(资料性附录) 溶质扩散系数测定装置示意图 8 ………………………………………………… ⅠGB/T30296—2013 前 言 《氯碱工业用全氟离子交换膜》系列国家标准包括以下3个标准: ———GB/T30295—2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 通用技术条件》; ———GB/T30296—2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 测试方法》; ———GB/T30297—2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 应用规范》。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会(SAC/TC382)提出并归口。 本标准起草单位:上海交通大学、山东东岳高分子材料有限公司、蓝星(北京)化工机械有限公司、中 盐常州化工股份有限公司、沧州大化集团黄骅氯碱有限责任公司、沈阳化工集团有限公司、山东东岳氟 硅材料有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、营口三征新科技化工有限公司、天津膜天膜工程技术有 限公司。 本标准主要起草人:张永明、张恒、王学军、唐军柯、王伟红、杨振伟、孙国庆、黄海涛、魏军海、张英民、 张佳兴、王丽、庞桂花。 ⅢGB/T30296—2013 氯碱工业用全氟离子交换膜 测试方法 1 范围 本标准规定了氯碱工业用全氟离子交换膜(以下简称氯碱离子膜)的外观、尺寸偏差和物理化学性 能的测试方法。 本标准适用于以全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂、增强网布和亲水涂层为主要原料制得的氯碱离子膜 的测试方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T454 纸耐破度的测定 GB/T457 纸和纸板 耐折度的测定 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1040.3 塑料 拉伸性能的测定 第3部分:薄膜和薄片的试验条件 GB/T6672 塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法 GB/T6673 塑料薄膜和薄片长度和宽度的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8144—2008 阳离子交换树脂交换容量测定方法 GB/T16578.2 塑料 薄膜和薄片 耐撕裂性能的测定 第2部分:埃莱门多夫(Elmendor)法 GB/T20220 塑料薄膜和薄片 样品平均厚度、卷平均厚度及单位质量面积的测定 称量法(称 量厚度) SJ/T10171.5 碱性蓄电池隔膜性能测试方法 隔膜面电阻的测定 3 测试方法 3.1 外观 将保存在预处理液(pH值约为12的氢氧化钠或氢氧化钾溶液)中的氯碱离子膜取出并平铺在检 测平台上,在自然光或40W日光灯下,采用目视法观察氯碱离子膜颜色是否均一,是否平整无折皱,亲 水涂层是否均匀,文字及图案标识是否清晰完整。 3.2 尺寸偏差 3.2.1 长度、宽度和对角线允许偏差 将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出并置于检测平台上,按GB/T6673中规定的方法进行测 量,测量过程中应保持氯碱离子膜湿润。 长度允许偏差Δl(mm)按式(1)计算: 1GB/T30296—2013 Δl=lm-l0 …………………………(1) 式中: lm———长度测量值,单位为毫米(mm); l0———长度规定值,单位为毫米(mm)。 宽度允许偏差Δw(mm)按式(2)计算: Δw=wm-w0 …………………………(2) 式中: wm———宽度测量值,单位为毫米(mm); w0———宽度规定值,单位为毫米(mm)。 对角线允许偏差Δd(mm)按式(3)计算: Δd=|da-db| …………………………(3) 式中: da———对角线a测量值,单位为毫米(mm); db———对角线b测量值,单位为毫米(mm)。 计算结果有效数字均保留到个位。 3.2.2 厚度相对标准偏差 将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出并置于检测平台上,在膜周边平均分布选取40个位置点, 按GB/T6672规定的方法进行测量,测量仪器为精度1μm的测厚仪,测量过程中应保持氯碱离子膜 湿润。 厚度相对标准偏差RSD(%)按式(4)计算,计算结果有效数字保留到个位。 RSD=1 n∑n i=1(hi-h)2 h×100%…………………………(4) 式中: n———测量次数,本方法中规定n为40; hi———第i次测量的厚度值,单位为微米(μm); h———平均厚度(n次测量的平均值),单位为微米(μm)。 3.3 物理化学性能 3.3.1 针孔 3.3.1.1 测试仪器 氯碱离子膜用气密性检测仪(示意图参见附录A中的图A.1),针孔直径检测下限为100μm。 3.3.1.2 操作步骤 针孔检测步骤如下: a) 将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出,置于气密性检测仪平台上,用吸水纸除去氯碱离子膜 表面的水分,直至轻压膜表面时吸水纸无水痕。不应来回擦拭,以防损坏氯碱离子膜。 b) 将氯碱离子膜四周密封,在其下方抽真空至绝对压力为(50±5)kPa。 c) 启动气密性检测仪对氯碱离子膜进行扫描,当发现100μm以上的针孔时,传感器会在相应位 置产生声光报警,从而确定该处存在针孔,在该处做标记并继续扫描至完成。 2GB/T30296—2013 3.3.2 拉伸强度 按GB/T1040.3规定的方法制备2型试样并测试试样的拉伸强度。测试温度为(23±2)℃、相对 湿度为(50±5)%。 3.3.3 耐撕裂性 按GB/T16578.2规定的方法制备矩形试样并测试试样的耐撕裂性。测试温度为(23±2)℃、相对 湿度为(50±5)%。 3.3.4 耐折度 按GB/T457规定的MIT法制备试样并测试试样的耐折度。测试温度为(23±2)℃、相对湿度为 (50±5)%。 3.3.5 耐破度 按GB/T454规定的方法制备试样并测试试样的耐破度。测试温度为(23±2)℃、相对湿度为 (50±5)%。 3.3.6 离子交换容量 3.3.6.1 仪器及装置 所用主要仪器及装置如下: a) 分析天平:感量0.0001g,量程200g; b)电热恒温水浴锅:温度精度±1℃; c)磁力搅拌器,搅拌转速(100r/min)~(500r/min); d)真空烘箱:温度精度±2℃; e)酸式和碱式滴定管:50mL; f)移液管:25mL、100mL; g)称量瓶:ϕ40mm×20mm; h)三角烧瓶:250mL(具塞)、500mL; i)圆底烧瓶:50mL; j)砂芯漏斗:50mL; k)玻璃干燥器:5L。 3.3.6.2 试剂及材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,测试用纯水应符合GB/T6682规定的三级水。在没有注明 其他要求时,所用标准滴定溶液均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 3.3.6.3 操作步骤 离子交换容量的测试步骤如下: a) 试样的制备 将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出,剪裁成100mm×100mm的试样若干。将试样浸泡在质 量分数50%的异丙醇水溶液中,用磁力搅拌器搅拌30min,洗去样品表面的亲水涂层。再将试样放入 质量分数30%的氢氧化钠溶液中浸泡10min,温度为80℃。取出后用纯水浸泡5min,重复3~5次。 3GB/T30296—2013 用镊子将试样中的增强纤维抽出,然后将试样剪成约10mm×10mm的碎片,干燥待用。 称取干燥后的上述试样碎片约6g,置于圆底烧瓶中。在每个烧瓶中注入质量分数20%盐酸标准 溶液30mL,(80±1)℃下处理2h,用砂芯漏斗滤除酸液,重复上述过程6次。用纯水反复清洗样品 5次,得到氢型氯碱离子膜试样。将清洗后的氯碱离子膜试样在真空烘箱中干燥至恒重,温度为80℃, 取出后置于干燥器中待用。 b) 按GB/T8144—2008中6.3.3规定的方法测试氯碱离子膜的离子交换容量,测试步骤如下: 1) 用减量法称取干燥的氢型氯碱离子膜试样碎片约2g(精确至0.1mg),置于250mL具塞 三角烧瓶中;用移液管加入0.1mol/L氢氧化钠溶液100mL,浸渍并摇匀,将瓶塞盖严, 静置于60℃水浴锅中24h后取出,冷却至室温。 2) 用移液管移取1)中浸渍溶液25mL置于三角烧瓶中(不应吸出样品),加入50mL纯水 和3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至终点(溶液颜色 变为微紫红色,保持15s不变色即为终点),记录所消耗盐酸体积V。 3) 同时进行空白实验,记录所消耗盐酸体积V0。 3.3.6.4 数据处理 离子交换容量IE