ICS71.040.10 N53 中华人民共和国国家标准 GB/T30244—2013 示 波极谱仪及其试验溶液制备 Oscillographicpolarographanditstestsolution 2013-12-31发布 2014-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:成都仪器厂、中国计量科学研究院、齐齐哈尔医学院。 本标准主要起草人:陈善本、余永惠、史乃捷、张榕。 ⅠGB/T30244—2013 示波极谱仪及其试验溶液制备 1 范围 本标准规定了示波极谱仪(以下简称仪器)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存及 其试验溶液的制备。 本标准适用于在实验室进行极谱分析的示波极谱仪及其试验溶液的制备。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB4793.1—2007 测量、控制和试验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求 GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T13384—2008 机电产品包装通用技术条件 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 示波极谱仪 oscillographicpolarograph 在汞滴成长过程中进行快速线性单扫描的极谱仪。它必须借助示波器观察和记录极谱图。与经典 极谱图不同,它的图形为峰形,由波峰电位定性,峰值电流定量。 4 要求 4.1 仪器的正常工作条件 仪器应在下列条件下正常工作: a) 环境温度:5℃~40℃; b) 相对湿度:不大于85%; c) 供电电源:220V±22V,50Hz±1Hz; d) 远离机械振动和冲击; e) 无强电磁场干扰。 4.2 外观 仪器的外观应满足如下要求: a) 仪器的外观应光洁,表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢; b) 所有铭牌及标志应耐久清晰,内容符合相关法规、标准的要求; 1GB/T30244—2013 c) 所有紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常; d) 零件表面不得锈蚀; e) 仪器可拆部分应能无障碍地拆装。 4.3 安全要求 4.3.1 接触电流 仪器的接触电流应不大于3.5mA。 4.3.2 介电强度 仪器的电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压,历时1min应无击穿和飞弧现象。 4.3.3 保护接地 仪器的保护接地阻抗不大于0.1Ω。 4.4 性能要求 4.4.1 检出限 仪器的检出限不应大于1×10-7mol/L(相对于Cd2+)。 4.4.2 分辨力 仪器的分辨力不应大于35mV。 4.4.3 抗先还原物质能力 仪器的抗先还原物质能力不应小于5000∶1。 4.4.4 重复性 仪器的重复性不应大于1%。 4.4.5 量程换档误差 仪器的量程换档误差不应超过±1%。 4.4.6 电位示值的误差 仪器的电位示值误差不应超过±40mV。 4.4.7 输入阻抗 仪器的输入阻抗不应小于100MΩ。 4.5 仪器的运输和运输贮存 仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热,按GB/T11606—2007 表1中运输、运输贮存的要求进行试验,其中高温55℃,低温-20℃;交变湿热相对湿度95%、温度 55℃;自由跌落高度250mm,碰撞1000次。试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有 变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤。将仪器置于正常工作条件下进行检验,应符合4.2~4.4的要求。 2GB/T30244—2013 4.6 仪器的成套性 全套仪器由下列部分组成: a) 主机; b) 电极系统; c) 备品备件。 5 试验方法 5.1 试验条件 仪器的试验条件与设备要求: a) 在4.1所规定的工作条件下进行; b) 仪器进行试验溶液测量时,环境温度波动应小于2℃/h; c) 试验溶液(制备方法见附录A); d) 泄漏电流测量仪; e) 耐电压测试仪; f) 接地电阻测试仪; g) 低频信号发生器(信号幅度稳定度不低于0.1%); h) 数字万用表(电压档准确度不低于0.1%)。 5.2 仪器外观及成套性检验 以目视和手感进行。 5.3 仪器安全性试验 5.3.1 接触电流 试验时,仪器处于不包装及非工作状态。 将仪器置于绝缘工作台上,将泄漏电流测量仪的专用电源输出线接于仪器金属外壳与电源火线之 间,调节电压输出为1.1倍的额定电压,开启泄漏电流测量仪的电源开关,测得泄漏电流值即接触电流。 5.3.2 介电强度 仪器电源插头不接入电网,将耐电压测试仪的高压输出线接仪器电源插头的火线或零线,低电位输 出线(黑色)接仪器电源插头的保护接地端。打开仪器电源开关,然后打开耐电压测试仪将电压逐渐加 大到1500V,保持1min,仪器各部分应无击穿或飞弧现象。 5.3.3 保护接地 应按GB4793.1—2007中6.5.1.3规定方法进行。 5.4 仪器的性能试验 5.4.1 检出限 取氨底液(见附录A的A.3.2)作空白液,测量镉(Cd2+)的导数还原波,重复20次,按式(1)计算镉 3GB/T30244—2013 峰电位处空白值的标准偏差sA。 sA=∑20 i=1yi-y ( )-2 20-1…………………………(1) 式中: yi———第i次测量氨底液镉峰电位处的峰高,单位为毫米(mm); y-———20次测量氨底液镉峰电位处峰高的平均值,单位为毫米(mm)。 取1.00×10-6mol/L镉试验溶液(见A.3.4.2),在相同条件下,测得镉(Cd2+)峰高,重复3次,然后 按式(2)计算仪器检出限DL。 DL=[3sA/(h- -y-)]×10-6…………………………(2) 式中: h-———3次测量试验溶液镉峰高的平均值,单位为毫米(mm)。 5.4.2 分辨力 用0.1%乙酸、4.4%乙酸钠溶液为底液的试验溶液(见A.3.4.3)进行测定,其镉(Cd2+)和铟(In3+) 导数还原波应能分辨(两峰间有明显的凹陷),并测量两个波峰的水平间距,按电位换算成实际的分 辨力。 5.4.3 抗先还原物质能力 用盐酸底液制备的离子浓度比为5000∶1的试验溶液(见A.3.4.4.1),测量铅(Pb2+)和镉(Cd2+) 的导数还原波,应能出现明显镉峰。 5.4.4 重复性 测量1.00×10-4mol/L镉试验溶液(见A.3.4.5)常规还原波峰高,重复10次,按式(3)、式(4)计算 其重复性误差RSD。 s=∑10 i=1hi-h ( )-2 10-1…………………………(3) RSD=s h-×100% …………………………(4) 式中: s———标准偏差,单位为毫米(mm); hi———第i次测量试验溶液的镉峰高,单位为毫米(mm); h-———10次测量试验溶液镉峰高的平均值,单位为毫米(mm)。 5.4.5 量程换档误差 把低频信号发生器的信号输出线,串接一只电阻接到仪器“电解池”插座的“工作电极”端上;接地线 接到仪器接地端上。为了适应宽量程,可串接不同的电阻(如10kΩ、100kΩ、1MΩ等)。用低频信号发 生器的3Hz正弦信号(可调幅度)代替电解池电流,让仪器在不同量程档测量该信号峰峰值。按式(5) 计算相邻量程档对同一幅度输入信号测量值的误差δi。 4GB/T30244—2013 δi=hi+1-hi hi×100% …………………………(5) 式中: i ———1,2,3,…,n-1; hi,hi+1———相邻量程档(第i档和第i+1档)的测量值。 5.4.6 电位示值的误差 将仪器设置在“双电极”测量方式,每次改变500mV“原点电位”,用数字万用表测量仪器电解池 “工作电极”相对于“参比电极”的电位,计算电位示值的误差。 5.4.7 输入阻抗 将仪器设置在“三电极”“阴极化”“常规”测量方式,“量程”置于最小极谱电流档,各“补偿”调整在 最小位置,在仪器正常工作时,计算扫描线斜率的倒数(ΔU/ΔI)。 5.5 运输、运输贮存 仪器在运输包装状态下,按GB/T11606—2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的 方法进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 仪器检验分出厂检验和型式检验。 6.2 出厂检验 6.2.1 每台仪器须经制造厂检验部门检验合格,并附有合格证。 6.2.2 按4.2、4.3、4.4和4.6要求逐台进行。 6.3 型式检验 6.3.1 有下列情况之一时,按4.2~4.6要求进行型式检验。 a) 新产品和老产品转厂生产的试制定型; b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时; c) 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验; d) 产品长期停产后,恢复生产时; e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; f) 国家质量监督部门提出进行型式检验的要求时。 6.3.2 型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取。 6.3.3 型式检验应按GB/T2829—2002的规定进行,采用一次抽样,装置的检验项目、不合格质量水平 (RQL)、判别水平(DL)按