ICS59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T30158—2013 纺 织制品附件镍释放量的测定 Determinationofnickelreleasedfromaccessoriesontextileproducts 2013-12-17发布 2014-10-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫 局、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人:傅科杰、冯云、丁友超、傅丹华、杨树娟、保琦蓓、杨力生、张弛、任清庆。 ⅠGB/T30158—2013 纺织制品附件镍释放量的测定 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织制品中直接与皮肤频繁接触附件镍释放量的测定方法。 本标准适用于纺织制品中的附件,如拉链、纽扣等镍释放量的测定,其他类附件可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数字修约规则与极限数值的表述和判定 GB/T30156 纺织制品涂层附件腐蚀和磨损的方法 3 原理 将用于测试镍释放量的附件样品放置于人工汗液中一星期[(168±2)h],用原子吸收光谱仪、电感 耦合等离子体发射光谱仪或者其他合适的分析仪器测定释放溶液中镍的浓度,结合样品面积计算出附 件的镍释放量。镍的释放量用微克每平方厘米每星期[μg/(cm2·周)]表示。 4 试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,且应不含有镍。试验用水应符合GB/T6682中规定的三级 水或以上级别的水。 4.1 氯化钠。 4.2 DL-乳酸:大于88%(质量分数),ρ=1.21g/mL。 4.3 尿素。 4.4 氢氧化钠:固体,纯度98%以上。 4.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称取(4.00±0.01)g氢氧化钠(4.4)至100mL烧杯内,加水50mL,搅拌并 冷却至室温,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。 4.6 0.1mol/L氢氧化钠溶液:量取25mL氢氧化钠溶液(4.5)至250mL容量瓶中,用水稀释定容至 刻度。 4.7 盐酸:ρ=1.16g/mL,32%(体积分数)。 4.8 0.1mol/L盐酸溶液:量取10mL盐酸(4.7)至100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度,混匀。 4.9 硝酸:65%(质量分数),ρ=1.40g/mL。 4.10 稀硝酸溶液:约为5%(质量分数)。将30mL硝酸(4.9)移入预先装有350mL水的500mL烧杯 中,搅拌并冷却至室温,将溶液移入500mL容量瓶,用水稀释至刻度。 1GB/T30158—2013 4.11 脱脂溶液:将5g阴离子型表面活性剂(例如,十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠)溶解于1000mL 水中。其他中性的商业洗涤剂经稀释后也可使用。 4.12 蜡或漆:选用合适的蜡和漆,在试样的非测试表面涂上一层或多层,防止在进行镍释放量试验时 镍从非测试表面逸出。 4.13 镍标准储备液(100μg/mL):称取0.448g硫酸镍(NiSO4·6H2O)溶于水,移入1000mL容量 瓶中,稀释至刻度。也可购买有证国家标准溶液进行配制。 注:除另有规定外,标准储备溶液在常温(15℃~25℃)下保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象 时,需重新配制。 5 仪器与设备 5.1 pH计:测量精度至少为0.05。 5.2 分析仪器:仪器对镍的检测限至少为0.01mg/L。推荐使用电感耦合等离子体发射光谱仪、石墨 炉原子吸收光谱仪或其他合适的分析仪器。 5.3 带温控的水浴或烘箱:控温能力为(30±2)℃。 5.4 带盖的容器:容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料(如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯 等)制成。采用合适的方式使样品悬浮于人工汗液中,应避免试样测试部位接触容器的底部或壁,所用 汗液应能全部覆盖试样。 注:容器的选择可参见附录A,为了消除玻璃容器中镍的干扰,建议容器在实验前采用稀硝酸溶液(4.10)浸泡4h 以上,用水冲洗干净,干燥。 5.5 测量器具:用于测量样品的测试面积,如精度为0.01mm的游标卡尺。 5.6 天平:精度为万分之一。 6 样品前处理 6.1 样品测试前准备 见附录B。 6.2 样品测试面积 6.2.1 样品测试面积的确定 样品测试面积应为表面直接与皮肤频繁接触的附件的面积,单位为平方厘米(cm2)。 为达到必要的分析灵敏度,被测样品测试面积至少0.2cm2。必要时完全相同的样品可以一起测试 以达到该最小面积。 当样品由均一性材料制成时,样品的整个面积都应被考虑,无论其是否频繁与人体皮肤接触。 注:样品测试面积计算参见附录A。 6.2.2 样品测试面积以外面积的保护 为避免从样品非测试表面上释放出镍,这类表面应除去或加以保护,使其不接触人工汗液。在去除 油脂后,涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆(4.12)。 6.3 样品脱脂 在室温下,将样品置于脱脂溶液(4.11)中轻轻搅动2min,以水冲洗、晾干。去除油脂后的样品,应 2GB/T30158—2013 使用塑料镊子或戴清洁的防护手套进行后续试验。 注:这一清洗步骤的目的是去除外来的油脂和皮肤的分泌物,而不是去除防护涂层。 7 步骤 7.1 人工汗液的制备 人工汗液为含有下列成分的水溶液: a) 氯化钠(4.1),0.5%(质量分数); b)乳酸(4.2),0.1%(质量分数); c)尿素(4.3),0.1%(质量分数); d)1mol/L氢氧化钠溶液(4.5)和0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)。 将(1.00±0.01)g尿素(4.3),(5.00±0.05)g氯化钠(4.1)和(1.00±0.01)g乳酸(4.2)置于1000mL 烧杯中,加入水900mL,搅拌至试剂完全溶解。 用1mol/L的氢氧化钠溶液(4.5)调节人工汗液pH值至(5.50±0.05),然后逐滴加入0.1mol/L 的氢氧化钠溶液,直至pH值稳定在(6.50±0.05)。10min后再测试人工汗液的pH值,确保仍在 (6.50±0.05)范围内。 将人工汗液转移至1000mL容量瓶,以水稀释至刻度,人工汗液配制后应在当天内使用。 注:pH调试过程中可逐滴加入0.1mol/L的盐酸(4.8),使pH值降低。 7.2 释放过程 将试样采用合适的方式置于带盖的容器(5.4)内,按照试样测试面积每平方厘米1mL的比例加入 人工汗液(7.1)。试样测试面积应全部浸入人工汗液中,但用蜡或漆保护的表面不必浸入。无论试样测 试面积大小,人工汗液至少为0.5mL。用密闭的盖子封盖容器,以免汗液蒸发。记录试样测试面积和 使用的人工汗液体积。 将容器静置于温度恒定的水浴或烘箱(5.3)内,于(30±2)℃下静置(168±2)h,不要搅动。 (168±2)h后,将试样缓慢地从人工汗液中取出,并适当地翻转以收集包括试样孔洞内的所有人工 汗液,不要冲洗试样。 将收集到的人工汗液定量转移至适当的容量瓶中。为防止释放出的镍再沉淀,向容量瓶内加入适 量的稀硝酸溶液(4.10),以水稀释至刻度,使溶液中硝酸浓度约为1%,此溶液即为测试溶液。 容量瓶大小的选定应考虑测定镍时所用仪器的灵敏度,测试溶液的最后体积至少为2mL。 注:测试溶液建议避免过滤,以免发生溶液污染而影响结果。 7.3 测定 选用合适的仪器(5.2)对测试溶液进行镍浓度测试,由于不同仪器试验条件不同,因此不可能给出 普遍的参数,附录C所列试验条件已被证明对测试是合适的。 7.3.1 校准溶液 采用镍标准储备液(4.13)配制成系列校准溶液,校准溶液基体应与测试溶液尽量保持一致,校准溶 液的浓度范围应包括测试溶液中镍的浓度。 7.3.2 试样数量 只要可能,至少用3份平行样品进行测定。 3GB/T30158—2013 7.3.3 空白试验 与试样同时进行空白试验。空白试验过程按(7.2)进行。 7.3.4 质量控制 可采用质量控制参考片对测试结果进行质量控制,具体实验过程按步骤(7.2)进行。质量控制参考 片应满足附录D的要求。 8 结果的计算 按式(1)计算样品的镍释放量,以微克每平方厘米每星期[μg/(cm2·周)]表示。 d=V×(c1-c0) 1000a…………………………(1) 式中: a———试样测试面积,单位为平方厘米(cm2); V———测试溶液的体积,单位为毫升(mL); c1———一周后测试溶液中的镍浓度,单位为微克每升(μg/L); c0———一周后空白试验溶液中的镍浓度,单位为微克每升(μg/L)。 取测定结果的算术平均值作为试验结果,计算结果按GB/T8170修约到小数点后两位。 9 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: a) 样品的信息,包括样品来源、接样日期、测试面积、其他必要的描述; b)使用的标准(包括发布年号); c)试样的前处理方法; d)样品镍释放量的结果; e)任何偏离标准的异常; f)试验日期。