ICS73.040 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T30043—2013 煤 煤炭直接液化 液化残渣软化点的测定 环球法 Coaldirectliquefaction—Determinationofsofteningpointofliquefaction residue—Ringandballapparatus 2013-12-17发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。 本标准主要起草人:杜淑凤、张晓静、李文博、李培霖、赵渊、颜丙峰、黄澎、陈来夫。 ⅠGB/T30043—2013 煤炭直接液化 液化残渣软化点的测定 环球法 1 范围 本标准规定了用环球法测定煤液化残渣软化点的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、测 定步骤、方法精密度和试验报告。 本标准适用于软化点小于220℃的煤炭直接液化残渣。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T23251 煤化工用煤技术导则 3 术语和定义 GB/T23251界定的部分术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 煤炭直接液化 coaldirectliquefaction 煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,从而直接转化为液体燃料的过程。 [GB/T23251—2009,定义3.8] 3.2 液化残渣 coalliquefactionresidue 煤炭直接液化的重质产物经固液分离(主要为减压蒸馏)后的固体混合物,包括重质液化油、沥青类 物质、未转化的煤中有机质、矿物质以及催化剂等。 3.3 液化残渣软化点 softeningpointofliquefactionresidue 在规定条件下,加热液化残渣试样使其软化至一定稠度时的温度,以℃表示。 4 方法提要 将两块水平残渣圆片置于肩状黄铜(或不锈钢)环中,每块残渣片上置有一只钢球。在加热介质中 以一定的升温速率加热,以试样软化到使两个钢球下落25mm刚接触支架下层板时的温度为液化残渣 软化点。 5 试剂和材料 5.1 甘油:分析纯。 5.2 金属板:两面光滑的金属板,其尺寸约为50mm×75mm。 1GB/T30043—2013 5.3 刮刀:金属材质,平刃。 5.4 坩埚:瓷质,25mL。 6 仪器设备 6.1 软化点测定装置:见图1。 6.1.1 电炉或电加热板:最大功率1kW,可调。 6.1.2 玻璃烧杯:直径105mm,高150mm。 6.1.3 肩环支撑板和支架:由铜镀铬或不锈钢制,其形状和尺寸见图2,肩环支撑板的底部至支架下层 板上表面的距离为25mm。 6.1.4 肩环:两个,黄铜或不锈钢制,其尺寸规格见图3。 6.1.5 钢球定位器:黄铜或不锈钢制,其形状和尺寸见图4。 6.1.6 钢球:两个,不锈钢制,直径9.5mm,质量(3.50±0.05)g。 6.1.7 水银-玻璃温度计:全浸式,测量范围50℃~240℃,最小分度值1℃。 说明: 1———加热器; 2———支架下层板; 3———烧杯; 4———肩环支撑板; 5———肩环; 6———钢球定位器; 7———钢球; 8———支架; 9———温度计。 图1 软化点测定装置示意图 2GB/T30043—2013 单位为毫米 图2 肩环支撑板和支架 3GB/T30043—2013 单位为毫米 图3 肩环 单位为毫米 图4 钢球定位器 7 分析试样制备 将煤液化残渣样品破碎至小于3mm,缩分出约100g,研磨至小于0.4mm作为分析试样,备用。 4GB/T30043—2013 8 试验准备 8.1 熔样 取小于0.4mm分析试样约15g置于瓷坩埚中,在通风橱内用电加热器30%的加热功率加热试 样,并不时搅拌以防止局部过热,直至试样熔化可以流动。观察试样不能有黄色气体逸出,否则,试验 作废。 如果重复试验,在干净的坩埚中用新的样品进行熔样。 8.2 残渣圆片的制备 将肩环置于金属板上,立即将熔好的样品倒入肩环中,至稍高出环上边缘为止,冷却至室温,用预热 的金属刮刀刮去肩环上多余的试样,刮时要使刀面与环面齐平,使得每一个圆片饱满并与环的顶部 齐平。 9 测定步骤 9.1 按图1装配好软化点测定装置,并放在通风橱中。将装有试样的肩环置于环支撑板的圆孔中,装 上定位器和钢球,将支架放入盛有甘油的烧杯中(甘油已预热到60℃),任何部分都不应附有气泡,然后 将温度计插入,使水银球下端与环的底部齐平,但不能接触环或环支撑板。 9.2 从烧杯底部加热使温度以恒定的速率(5±0.5)℃/min上升,若升温速率超过此限定范围,则试验 作废。 9.3 当残渣圆片软化下垂,钢球刚接触支架下层板时立即读取温度。取两个试样软化温度的算术平均 值作为试样的软化点。 10 方法精密度 10.1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于2℃。 10.2 再现性限 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于3℃。 11 试验报告 试验报告至少应包括以下信息: a) 样品标识; b) 依据标准; c) 试验结果; d) 与标准的任何偏离; e) 试验中出现的异常现象; f) 试验日期。 5GB/T30043—2013