ICS77.120.99 H68 中华人民共和国国家标准 GB/T30014—2013 废 废钯炭催化剂化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofspentpalladium-carbon—Determinationof palladium—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:徐州浩通新材料科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中 国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研 究院。 本标准主要起草人:郁丰善、唐晓、向磊、李显、魏礼超、魏云、施意华、卢启余、孙宝莲、李娜、肖红新、 王津。 ⅠGB/T30014—2013 废钯炭催化剂化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了活性炭载体废催化剂中钯量的测定方法。 本标准适用于活性炭载体废催化剂中钯量的测定。测定范围为0.10%~6.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 将废钯炭催化剂用高温灼烧的方法除去其中的活性炭并收集燃烧气体中的含钯微粒,采用甲酸还 原氧化钯为金属,王水溶解钯进入溶液,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钯的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.3 甲酸(ρ=1.22g/mL)。 4.4 盐酸(1+1)。 4.5 甲酸(1+99)。 4.6 氯化钠溶液:(50g/L)。 4.7 混合酸:盐酸(4.1)与硝酸(4.2)按体积比3∶1混匀,用时配制。 4.8 瓷舟。 4.9 钯标准贮存溶液: 称取1.0000g金属钯(质量分数不小于99.99%),置于200mL烧杯中,加入40mL混合酸(4.7), 盖上表面皿,低温加热至完全溶解。用水冲洗表面皿及烧杯壁,加入1mL氯化钠溶液(4.6),低温蒸至 湿盐状。加入5mL盐酸(4.1),低温蒸至湿盐状,重复三次,取下。加入50mL盐酸(4.4),低温加热至 盐类溶解完全。移入1000mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1000μg钯。 4.10 钯标准溶液:移取10mL钯标准贮存溶液(4.9)至100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含100μg钯。 1GB/T30014—2013 5 仪器 5.1 管式炉。 5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数见附录A)。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用: ———光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.30kW。 ———分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 ———仪器稳定性:仪器1h内漂移不大于2.0%。 6 试样 6.1 样品粒度应不大于200μm。 6.2 样品应在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料 称取2.000g试样,精确至0.0001g。 7.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 试料溶液的制备 7.4.1 将装有试样的瓷舟慢慢推至已经升至650℃的管式炉(5.1)瓷管的中心位置,以100mL/min通 氧燃烧,灼烧后的气体通入装有100mL甲酸(4.5)的洗气瓶,持续60min。 7.4.2 将瓷舟连同瓷管取出并冷却至室温,将灼烧渣和瓷管中灰尘全部转入250mL烧杯中,再将洗 气瓶中的液体转入同一烧杯中。 7.4.3 向烧杯中加入10mL甲酸(4.3),加热煮沸20min。 7.4.4 加入40mL混合酸(4.7),低温蒸发浓缩至近干,加入10mL盐酸(4.1),驱尽氮的氧化物。取下 冷却。按表1将试液移入相应的容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀,干过滤。 7.4.5 移取适量的上述滤液置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),以水稀释至刻度,混匀。 表1 溶液定容体积及分取体积 钯含量/% 0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00~6.00 试液总体积/mL 100 100 200 移取试液体积/mL 20 10 5 7.5 试料溶液的测定 将制备的试料溶液(7.4.5)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。 2GB/T30014—2013 7.6 工作曲线的制作 移取0mL﹑4.00mL﹑8.00mL﹑12.00mL﹑16.00mL﹑20.00mL钯标准溶液(4.10),置于 一组100mL容量瓶中,各加入5mL盐酸(4.1),以水稀释至刻度,混匀。于电感耦合等离子体原子发 射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,以钯的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标, 绘制标准工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0.9998。 8 分析结果的表述 钯含量以钯的质量分数w(Pd),数值以%表示,按式(1)计算: w(Pd)=ρV0×10-6 m0V1×100 ……………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得钯的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V1———移取试液体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后三位。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得。 表2 重复性限 w(Pd)/% 0.097 0.308 1.011 5.021 r/% 0.004 0.008 0.011 0.016 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。 表3 再现性限 w(Pd)/% 0.097 0.308 1.011 5.021 R/% 0.007 0.012 0.017 0.025 10 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: 3GB/T30014—2013 a) 试样; b) 使用的标准(包括发布或出版年号); c) 使用的方法(如果标准中包括几个方法); d) 分析结果及其表示; e) 与基本分析步骤的差异; f) 测定中观察到的异常现象; g) 试验日期。 4GB/T30014—2013 附 录 A (资料性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数 使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废钯炭催化剂中的钯量,参照表A.1的仪器工作条件。 表A.1 仪器工作参数 观测方式发射器功率 kW载气流量 L/min雾化气流量 L/min辅助气流量 L/min 轴向 1.30 1.50 0.80 0.20 5GB/T30014—2013