ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T29916—2013 镧 镁合金化学分析方法 Chemicalanalysismethodsforlanthanummagnesiumalloy 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 总则 1 ……………………………………………………………………………………………………… 3 稀土总量的测定 重量法 1 ……………………………………………………………………………… 4 镁量的测定 EDTA容量法 4 …………………………………………………………………………… 5 碳量的测定 高频-红外吸收法 6 ………………………………………………………………………… 6 稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法1)和电感耦合等离子体质谱法(方 法2) 8 ……………………………………………………………………………………………………… 7 非稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 17 ………………………………………… ⅠGB/T29916—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本标准负责起草单位:包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、湖南稀土金属材料研究院、 包头出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:周凯红、龙旭东、郝茜、高励珍、金斯琴高娃、于亚辉、崔爱端、刘荣丽、崔益新、 蒋天怡、赵长玉、袁利兵、刘鸿、黎英、钟道国、张立锋、张秀艳、张翼明、刘鹏宇、邵荣珍、刘兵。 ⅢGB/T29916—2013 镧镁合金化学分析方法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了镧镁合金中23种成分含量的测定方法。 本标准适用于镧镁合金中稀土总量、镁、碳、钇、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铝、 钙、铜、铁、镍、硅量的测定。 2 总则 2.1 当某成分有两个以上测定方法时,两种方法分析范围重叠的部分以方法2为仲裁分析方法。 2.2 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;普通实验室仪器,包括滴定 管、单标线容量瓶、单标线吸量管。 3 稀土总量的测定 重量法 3.1 测定范围 稀土总量的测定范围为15.00%~30.00%。 3.2 方法原理 试料以盐酸溶解,氨水沉淀稀土,分离钙、镁等。沉淀溶解冒烟脱硅后,用草酸沉淀稀土分离铁,将 沉淀于950℃灼烧成氧化物,恒重,冷却后称量测定稀土总量。 3.3 试剂和材料 3.3.1 氯化铵。 3.3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.3.3 盐酸(1+1)。 3.3.4 过氧化氢(30%)。 3.3.5 氨水(1+1)。 3.3.6 氯化铵溶液:2g氯化铵(3.3.1)溶于100mL水中,以氨水(3.3.5)调至pH值9~10。 3.3.7 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.3.8 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。 3.3.9 盐酸(2+98)。 3.3.10 草酸溶液(100g/L)。 3.3.11 草酸溶液(20g/L)。 1GB/T29916—2013 3.3.12 间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液)。 3.3.13 pH试纸(0.5~5.0)。 3.3.14 pH试纸(0~14)。 3.4 仪器 3.4.1 分析天平,感量0.1mg。 3.4.2 高温炉,1000℃ 3.4.3 铂金坩埚,30mL。 3.5 试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量。 注:加工、处理试样时,确保试样清洁,防止污染。 3.6 分析步骤 3.6.1 试料 称取10g试样(3.5),精确至0.0001g。 3.6.2 测定数量 称取两份试料(3.6.1)进行平行测定,取其平均值。 3.6.3 测定 3.6.3.1 将试料(3.6.1)置于300mL烧杯中,缓慢加入125mL浓盐酸(3.3.2)和1mL过氧化氢(3. 3.4)加热至溶解完全,冷却至室温后移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 3.6.3.2 根据稀土总量的含量,按表1进行移取(如试样溶解不清,可干过滤后分取)。 表1 稀土总量含量/% 称样量/g 分取体积/mL 15.00~20.00 10 20 >20.00~30.00 10 10 3.6.3.3 移取试液(3.6.3.2)于300mL烧杯中,加热水至120mL,并加入2g氯化铵(3.3.1),用氨水 (3.3.5)调出少量沉淀后,过量20mL[此时pH值约9~10,以pH试纸(3.3.14)检验],加1mL过氧 化氢(3.3.4),加热煮沸,取下,使pH值始终保持在约9~10[以pH试纸(3.3.14)检验]。用中速滤纸 过滤,用氯化铵溶液(3.3.6)洗烧杯2次~3次,洗沉淀7次~8次,将滤纸取下放回原烧杯。 3.6.3.4 于上述烧杯(3.6.3.3)中加入20mL硝酸(3.3.7)和5mL高氯酸(3.3.8),盖上表面皿,加 热冒烟至近干,加入5mL盐酸(3.3.3)溶解盐类,并用少量水冲洗表面皿及杯壁,加热后,用中速滤纸 过滤,用热的盐酸(3.3.9)洗烧杯2次~3次,洗沉淀7次~8次,在滤液中加入2g氯化铵(3.3.1),以 下操作按(3.6.3.3)相应步骤进行。 3.6.3.5 于上述烧杯(3.6.3.4)中,加入20mL盐酸(3.3.3)、2mL过氧化氢(3.3.4)将滤纸破坏成纸浆, 加热水至120mL,加入25mL热的草酸溶液(3.3.10)、2滴~3滴间甲酚紫溶液(3.3.12)使溶液呈红色,以 氨水(3.3.5)调至溶液变为橙黄色[以pH试纸(3.3.13)检验pH值1.8~2.0之间],保温放置2h,冷却,以 慢速滤纸过滤,用草酸溶液(3.3.11)洗烧杯2次~3次,洗沉淀7次~8次,取出沉淀放入预先已恒 2GB/T29916—2013 重的铂金坩埚中灰化,于950℃高温炉中灼烧40min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量,重复此操 作直至恒重,计算结果。 3.7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算稀土总量的质量分数w(%): w=(m1-m2)V1×0.8527 m3V2×100%…………………………(1) 式中: m1 ———沉淀与坩埚的质量,单位为克(g); m2———空坩埚的质量,单位为克(g); V1———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL); 0.8527———氧化镧换算成金属镧的系数; m3———试料称取的质量,单位为克(g); V2———分取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。 3.8 精密度 3.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 稀土总量质量分数/% 重复性限(r)/% 13.37 0.27 22.35 0.29 28.06 0.32 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 3.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 稀土总量质量分数/% 允许差/% 15.00~20.00 0.30 >20.00~30.00 0.40 3.9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。 3GB/T29916—2013 4 镁量的测定 EDTA容量法 4.1 测定范围 镁量的测定范围为70.00%~85.00%。 4.2 方法原理 试料以稀盐酸溶解,经两次氨水分离稀土,以三乙醇胺、硫化钠作掩蔽剂,铬黑T为指示剂,在 pH≈10时,用EDTA标准滴定溶液滴定镁量。 4.3 试剂和材料 4.3.1 氯化铵。 4.3.2 盐酸羟胺。 4.3.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.3.4 盐酸(1+1)。 4.3.5 氨水(ρ=0.90g/mL)。 4.3.6 氨水(1+1)。 4.3.7 氯化铵溶液(20g/L):2g氯化铵(4.3.1)溶于100mL水中,以氨水(4.3.6)调pH值至9~10。 4.3.8 三乙醇胺(1+1)。 4.3.9 硫化钠(50g/L)。 4.3.10 无水乙醇。 4.3.11 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T溶于100mL无水乙醇(4.3.10)中,使用前现配。 4.3.12 氨性缓冲溶液:称取67.5g氯化铵(4.3.1)溶于水中,加570mL氨水(4.3.5),以水稀释至1 L,混匀(pH≈10)。 4.3.13 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)≈0.010mol/L](用等浓度的基准锌标液标定后,确定EDTA 标准滴定溶液的浓度)。 4.3.14 pH试纸(1~14