ICS85.010 Y30 中华人民共和国国家标准 GB/T29775—2013 纸 浆 纤维粗度的测定 图像分析法 Pulps—Determinationoffibercoarsenessbyautomatedopticalanalysis— Imageanalysismethod 2013-10-10发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。 本标准起草单位:中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心、中国造纸协会标准化专业委 员会。 本标准主要起草人:王振、黎的非、左建波。 ⅠGB/T29775—2013 纸浆 纤维粗度的测定 图像分析法 1 范围 本标准规定了用显微图像分析测定纸浆纤维粗度的方法。 本标准适用于各种纸浆纤维粗度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定 GB/T22903 纸浆 物理试验用标准水 GB/T24324 纸浆 物理试验用实验室纸页的制备 常规纸页成型器法 GB/T28218 纸浆 纤维长度的测定 图像分析法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纤维粗度 fibercoarseness 特定纤维每单位长度的质量(绝干),以毫克每米表示(mg/m)。 4 原理 将一定质量的纤维均匀分布在一个已知的范围内,用纤维分析仪测定该范围中所有纤维的总长度, 然后通过计算得出纤维粗度。 5 设备与材料 实验室常用设备及下述设备与材料。 5.1 纤维分析仪:由成像系统和测量系统组成。其中成像系统包括显微镜、数码成像采集单元;测量系 统包括图像传输及转换单元、测量分析单元。 5.2 纸页成型器:应符合GB/T24324的要求。 5.3 天平:分度值为0.1mg。 5.4 玻璃过滤器:200mL多孔圆盘,孔隙直径应在15μm~40μm。 5.5 广口瓶:200mL。 5.6 滤纸:定性分析滤纸,切取与纸页成型器网面积(形状)相同的滤纸片。 5.7 皮头吸管:1mL带刻度的吸管。 5.8 试管:50mL。 1GB/T29775—2013 5.9 试样碟:结构如图1所示。 说明: 1 ———托盘; 2 ———底玻片; 3 ———圈液器; 4 ———盖玻片; A、B、C、D、E、F、G———圈液器中分7个区。 图1 试样碟图 6 试剂 试验中所使用的试剂均为分析纯。 6.1 蒸馏水或去离子水:应符合GB/T22903的规定。 6.2 染色剂:用于纤维染色的1%番红(或刚果红)水溶液。 6.3 氢氧化钠(NaOH)溶液:浓度约10g/L。 7 样品制备 7.1 风干浆样 把试样撕成小碎片放在玻璃培养皿中,置于干燥的密闭容器中,不少于4h,以达到水分平衡。 2GB/T29775—2013 7.2 湿浆 用玻璃过滤器(5.4)将湿浆制备成试样片并风干,风干后的试样片按(7.1)操作。 8 试验步骤 8.1 方法A:纸页成型器法 8.1.1 试样的称量和染色 8.1.1.1 称量4份10mg~20mg风干浆样,准确至0.1mg,分别置于4支试管中。同时取风干浆样, 按GB/T462测定水分。 8.1.1.2 在试管中加入10mL氢氧化钠溶液(6.3),煮沸试样约1min,使纤维分离,将分离后的纤维 悬浮液在玻璃过滤器(5.4)中过滤,并用蒸馏水(6.1)洗涤试样至中性(pH约7)。将洗涤后的纤维转移 到广口瓶(5.5)中,加入50mL蒸馏水并震荡使之完全分散,用玻璃过滤器过滤已完全分散的纤维悬浮 液,并将过滤后的纤维转移至试管中。在试管中加入染色剂(6.2),煮沸1min~2min,使纤维充分染 色,然后将其倒入玻璃过滤器中,静置5min后抽真空,用蒸馏水洗涤纤维至洗涤液无色后,将纤维转移 至广口瓶。用蒸馏水洗涤玻璃过滤器,将剩余的纤维转移至广口瓶中,振动广口瓶,直至染色后的纤维 完全分散。 注1:针叶木浆称量20mg,阔叶木浆称量10mg,纸页成型器网的使用面积为200cm2,如果面积与其不同,测试的 样品量需按比例改变。 注2:在室温条件下,如果纤维能够充分染色,则不用在试管中煮沸,染色过程可以在玻璃过滤器中进行。 8.1.2 纸页的制备 将一张滤纸(5.6)放在纸页成型器的湿网筛上,注水入储浆器至一半,将广口瓶中的纤维全部转移 到储浆器中,加水至刻度线。按GB/T24324中的要求进行抄片。将湿纸页取下,盖上吸水纸,防止纸 页沾上灰尘或变形。 按上述方法制备4份纸页。 8.1.3 测试 从一份纸页上取下2~4条10mm×70mm的纸条,把纸条放在纤维分析仪上,按GB/T28218测 定纤维长度,测定时纸条应保持湿润,确保纸条上的所有纤维被测定,统计总纤维长度,并计算粗度。同 样方法测定其余3份纸页,并分别计算粗度。 8.1.4 纤维粗度的计算 纤维粗度Cf(mg/m)按式(1)计算得出。 Cf=a·b·n·m·(1-x) A·L……………………………(1) 式中: Cf———纤维粗度,单位为毫克每米(mg/m); x———试样的水分,%; L———所测纤维的总长度,单位为米(m); m———试样的取样量,单位为毫克(mg); A———手抄片面积,单位为平方米(m2); a———测试条长度,单位为米(m);GB/T29775—2013 GB/T29775—2013 b ———测试条宽度,单位为米(m); n ———测试条数。 8.2 方法B:悬浮液法 8.2.1 称量1g风干浆样,准确至0.1mg,置于试管,按8.1.1进行染色。 8.2.2 同时取5g风干浆样,按GB/T462测定水分。 8.2.3 将8.2.1试样进行充分的分散后,稀释至总体积1000mL,用皮头吸管(5.7)吸1mL此悬浮液 于试样碟中。静置1min,待纤维全部下沉,推上盖玻片,应确保试样碟中没有气泡。 8.2.4 将制备好的试样碟(8.2.3)置于纤维分析仪(5.1)的显微镜上,待测定。 8.2.5 进入纤维粗度测定状态,在测定界面上准确输入试验所用浆样的绝干量、稀释体积和测定所用 的悬浮液体积。 8.2.6 按顺序测定试样碟7个区中全部纤维的长度。 8.2.7 测量完毕后,仪器将自动报出纤维粗度测定结果。 8.2.8 重复8.2.4~8.2.7,再测定3次纤维粗度。 9 结果的表示 纤维粗度应以4个测定结果的平均值表示。如果测定的4个结果中,最小值小于最大值的85%, 应重新进行测试。 纤维粗度以毫克每米表示,结果保留3位有效数字。 10 精确度 测量结果的精确度取决于操作人员的技能和纤维根数的统计。一般情况下,由不同操作人员使用 同一台纤维分析仪,对同一浆种进行重复性测试,得出结果其平均相对误差不大于±2%。 11 实验报告 试验报告应包括下列内容: a) 本标准编号; b) 对于完成样品鉴定所必需的各项说明; c) 测试结果; d) 实验过程中观察到的异常现象; e) 任何有可能影响试验结果和不属于本标准的任何操作,均应加以说明。 3102 — 57792T / BG