ICS81.060.10 Q31 中华人民共和国国家标准 GB/T29758—2013 陶 瓷用熔块 Fritforceramics 2013-09-18发布 2014-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC249)归口。 本标准负责起草单位:江苏拜富科技有限公司、咸阳陶瓷研究设计院、广东三水大鸿制釉有限公司。 本标准参加起草单位:山东炳坤腾泰陶瓷科技有限公司、河南科海陶瓷科技有限公司、淄博裕鼎陶 瓷有限公司、淄博福星陶瓷色釉料有限公司、广东东鹏控股股份有限公司、广东宏陶陶瓷有限公司、潮州 市枫溪长美色釉厂、潮州市枫溪通达陶瓷原料厂、潮安县联成陶瓷化工实业有限公司、潮州市化工一厂。 本标准主要起草人:马小鹏、韩强、徐和良、郑元耀、宋富贵、杨中英、邱海波、高升州、王福恒、陈世清、 卢广坚、吴新民、陈树海、陈松城、蔡树姜。 ⅠGB/T29758—2013 陶瓷用熔块 1 范围 本标准规定了陶瓷用熔块的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于陶瓷用熔块。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB6566 建筑材料放射性核素限量 GB/T15555.2 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T23460.1 陶瓷釉料性能测试方法 第1部分:高温流动性测试 熔流法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 熔块 frit 使用矿物及化工原料按一定比例混合均匀,经高温熔融后淬冷制成的晶态或非晶态陶瓷装饰用原 料。根据用途一般分为乳白熔块、透明熔块和微晶熔块。 3.2 标样 standardsample 经供需双方认可,抽取若干数量封存并记录批号,留作该品种每次检验时的标准对照样。 3.3 杂质 impurity 与正常产品不一致的异物(包括夹生)。 3.4 色差 colourdifference 用明度、色调和彩度三种颜色属性差异表示,即根据CIE色空间的Lab原理,测量显示出标样与样 品颜色之间的差值,用ΔE*表示。 3.5 体膨胀系数 coefficientofcubicalexpansion 平均线膨胀系数α的三倍。平均线膨胀系数α指在一定的温度间隔内,试样的长度变化与温度间 隔及试样初始长度之比。 3.6 软化点 softeningtemperature 熔块膨胀值由上升转为下降时所对应的峰值温度。 3.7 高温流动性 flowbehaviorunderhightemperature 熔块在熔融过程中的黏性流动。 1GB/T29758—2013 3.8 可溶性铅镉含量 contentofsolubleleadandcadmium 熔块与硝酸溶液相接触,溶出于溶液中的铅镉含量。 4 技术要求 4.1 杂质 与标样对比不多于标样。 4.2 粒度、厚度 粒状熔块85%以上(含85%)的颗粒≤4.7mm(相当于4目筛余不超过15%),最大粒度不大于 8.0mm。片状熔块的厚度平均值≤3.0mm。特殊用途熔块供需双方协商。 4.3 含水率 平均值≤4.0%。 4.4 试烧表面质量 釉面试验烧成试样表面的平整度、光亮度、表面缺陷与标样对比无明显差别。 4.5 色差 与标样对比ΔE*≤1.5。 4.6 体膨胀系数 与标样值对比相对误差不超过7%。 4.7 软化点 与标样值对比偏差不超过10℃。 4.8 高温流动性 高温流动长度系数(Fl)满足1±0.25;高温流动宽度系数(Fb)满足1±0.15。 4.9 可溶性铅镉含量 熔块制造商报告可溶性铅镉含量。 4.10 放射性核素限量 熔块制造商报告放射性内外照射指数。 5 试验方法 5.1 杂质 用目测方法进行。取标样和试样各500g,同时在烘干箱内以105℃~110℃烘干2h,取出冷却 后,分别平铺在白纸或白瓷片上,在300lx漫射光照下相距0.5m目测。 2GB/T29758—2013 5.2 粒度、厚度的测定 5.2.1 粒度 5.2.1.1 仪器设备 仪器设备包括: a) 试样盘或板; b)恒温干燥箱; c)天平:精度0.01g; d)干燥器。 5.2.1.2 测定步骤 称取烘干后的粒状产品试样500g(m1),用4.7mm(4目)筛网进行筛分,称取未通过4.7mm (4目)筛网的试样(m2),粒度小于或等于4.7mm(4目)的熔块所占的百分比按式(1)计算;大于 4.7mm(4目)的颗粒用精度为0.02mm的游标卡尺测量。 粒度X1按式(1)进行计算: X1=m1-m2 m1×100% …………………………(1) 式中: m1———筛前试样质量,单位为克(g); m2———筛后试样质量,单位为克(g)。 所得结果修约至一位小数。 5.2.2 厚度 随机抽取片状熔块产品10片,用精度为0.02mm的游标卡尺测量厚度,计算平均值。 5.3 含水率 5.3.1 仪器设备 仪器设备包括: a) 试样盘或板; b)恒温干燥箱; c)天平:精度0.01g; d)干燥器。 5.3.2 测定步骤 称取100g±1g试样(m3),准确到0.01g,放入试样盘或板中,将试样盘或板放入恒温干燥箱于 105℃~110℃烘2h。取出试样放入干燥器中冷却至室温,称量,以后每烘1h冷却称量一次,直到两 次称量差不大于0.1g止,得到烘干后试样质量(m4)。 含水率X2按式(2)进行计算: X2=m3-m4 m3×100% …………………………(2) 式中: m3———烘干前试样质量,单位为克(g); 3GB/T29758—2013 m4———烘干恒重后试样质量,单位为克(g)。 所得结果修约至一位小数。 5.4 试烧表面质量试验 5.4.1 调合 称取试样(或标样)500g,加入适量的水后球磨、过筛,制成合格的釉浆。 5.4.2 施釉 与标样在同一坯体相应位置按要求重量施釉,标样和试样的施釉厚度应相同,施釉方式应一致。 5.4.3 烧成 将施有标样和试样釉的试片在相应规定的制度下同时进行烧成。 5.4.4 试烧表面质量的试验方法 将施有标样和试样釉的试片在300lx漫射光照下相距0.5m目视比对。 5.5 色差 校正色度仪后,将5.4.3烧成的试片置于仪器上进行色差测量,并按式(3)~式(6)进行计算: ΔL*=L1*-L0*…………………………(3) Δa*=a1*-a0*…………………………(4) Δb*=b1*-b0*…………………………(5) ΔE*=(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2…………………………(6) 式中: ΔL*———样品与标样的亮度差值; L1*———样品的亮度值; L0*———标样的亮度值; Δa*———样品与标样红绿方向的颜色差值; a1*———样品红绿方向的颜色变化值; a0*———标样红绿方向的颜色变化值; Δb*———样品与标样黄蓝方向的颜色差值; b1*———样品黄蓝方向的颜色变化值; b0*———标样黄蓝方向的颜色变化值; ΔE*———样品与标样的比较色差值。 5.6 体膨胀系数的测定 5.6.1 试验仪器、设备及材料 试验仪器、设备及材料包括: a) 热膨胀仪:炉体加热均匀并保证在样品长度方向上的温差在±1℃范围内; b)烘箱:有热风循环、最高温度300℃; c)样品槽:具有一定的吸水率和耐高温性,用于满足制备试验釉棒的小槽; d)耐火垫板:1250℃不变形; e)游标卡尺:精确度0.02mm; 4GB/T29758—2013 f)直角钢钩:直径15mm~30mm,钩长50mm~100mm,柄长不小于1500mm; g)坩埚:使用温度1600℃以上,容积不小于300mL; h)箱式电炉:最高温度不低于1500℃。 5.6.2 试验熔块棒的制备 5.6.2.1 堆烧法步骤如下: a) 取待测试验料直接放入均匀铺洒了氧化铝粉或高岭土粉的样品槽内,对于大颗粒试验料需进 行破碎处理,确保颗粒直径小于0.425mm(40目)筛网。 b)将样品槽置于电炉中以待测试样实际使用温度烧成并冷却。 c)将烧制后的釉块取出后用切割机或砂轮、砂纸等工具将其制备成热膨胀仪测试所需样品尺寸, 应磨削掉沾带的氧化铝粉或高岭土粉。 5.6.2.2 拉棒法步骤如下: a) 取适量的试样加入到坩埚中,将坩埚放入箱式电炉中,升温至试样熔融后恒温至少1h,让试样 充分熔融成玻璃液。 b)打开箱式电炉门,用坩埚钳取出坩埚把试样玻璃液倒出,用直角钢钩在下方接住玻璃液体,转 动钩柄使流出的玻璃液体在钢钩上形成球状玻璃膏。 c)快速移开直角钢钩,将钩上球状玻璃膏粘到耐火垫板上,垂直向上慢慢拉升,把玻璃膏拉成圆 柱玻璃棒,冷却后将玻璃棒从直角钢钩上截取下来。 d)将拉制好的试样棒用切割机或砂轮及砂纸等工具,将其加工成热膨胀仪测试所需样品尺寸。 e)在熔块生产时,可直接用直角钢钩在高温窑炉流口下方将玻璃液拉棒。 5.6.3 试验釉棒要求 5.6.3.1 直径与长度应与热膨胀仪测试要求尺寸一致,直径误差不超过±0.5mm,长度误差不超过 ±0.1mm。 5.6.3.2 试验釉棒应呈圆柱状,粗细均匀,无明显空心和气泡,不含有杂质。 5.6.3.3 试验釉棒两端面应平整且平行,并垂直于轴向。 5.6.4 测试步骤 5.6.4.