ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T29656—2013 镨 钕镝合金化学分析方法 Chemicalanalysismethodsforpraseodymiumneodymiumdysprosiumalloy 2013-09-06发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 总则 1 ……………………………………………………………………………………………………… 3 稀土总量的测定———重量法 1 …………………………………………………………………………… 4 镨、钕、镝量的测定———电感耦合等离子体原子发射光谱法 3 ………………………………………… 5 15个稀土元素配分量的测定———X射线荧光光谱法 6 ………………………………………………… 6 稀土杂质量的测定———电感耦合等离子体原子发射光谱法[(镧、铈、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、 镱、镥和钇量)(方法一)]和电感耦合等离子体质谱法[(镧、铈、钐、铕、钆、铒、铥、镱、镥和钇量) (方法二)] 11 ……………………………………………………………………………………………… 7 非稀土杂质量(铁、硅、铝、钙、镁)的测定———电感耦合等离子体原子发射光谱法 19 ………………… 8 碳量的测定———高频-红外吸收法 23 …………………………………………………………………… 9 氧量的测定———脉冲-红外吸收法 25 …………………………………………………………………… 10 氯量的测定———硝酸银比浊法 27 ……………………………………………………………………… ⅠGB/T29656—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化委员会(SAC/TC229)归口。 本标准负责起草单位:包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研 究所、北京钢研纳克检测技术有限公司。 本标准主要起草人:周凯红、赵长玉、赵静、高励珍、于勇海、王安丽、崔爱端、姚南红、温斌、刘竹英、 杜梅、王东杰、刘鹏宇、刘兵、邵荣珍、李玉梅、张术杰、吴文琪、蒋天怡、杨萍、陈云红。 ⅢGB/T29656—2013 镨钕镝合金化学分析方法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了镨钕镝合金中39种成分含量的测定方法。 本标准适用于镨钕镝合金中稀土总量、镨、钕、镝量、15个稀土元素配分量、12种稀土杂质量(镧、 铈、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、钇)、5种非稀土金属杂质量(铁、硅、铝、钙、镁)以及碳量、氧量和氯 量的测定。 2 总则 2.1 当某成分有两个以上测定方法时,两种方法分析范围重叠的部分以方法二为仲裁分析方法。 2.2 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标。 3 稀土总量的测定———重量法 3.1 测定范围 稀土总量的测定范围为95.00%~99.50%。 3.2 原理 试料以盐酸溶解,冒烟脱硅后,用氨水沉淀稀土,分离钙、镁等。溶解沉淀后,用草酸沉淀稀土,将沉 淀于900℃~950℃灼烧成氧化物,恒重,冷却后称量测定稀土总量。 3.3 试剂与材料 3.3.1 氯化铵。 3.3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.3.3 盐酸(1+1)。 3.3.4 盐酸(2+98)。 3.3.5 过氧化氢(30%)。 3.3.6 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.3.7 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。 3.3.8 氨水(ρ=0.90g/mL)。 3.3.9 氨水(1+1)。 3.3.10 氯化铵溶液(20g/L):2g氯化铵(3.3.1)溶于100mL水中[以氨水(3.3.9)调至pH值9~ 10]。 1GB/T29656—2013 3.3.11 草酸溶液(100g/L)。 3.3.12 间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液)。 3.3.13 草酸溶液(20g/L)。 3.3.14 pH试纸(0.5~5.0)。 3.3.15 pH试纸(0~14)。 3.4 仪器和用具 3.4.1 分析天平,感量0.1mg。 3.4.2 高温炉,950℃。 3.4.3 铂金坩埚,30mL。 3.5 试样 将块状试样去掉表面氧化层,处理成屑状,取样后立即称量。 注:加工、处理试样时,确保试样清洁,防止污染。 3.6 分析步骤 3.6.1 试料 称取4g试样(3.5),精确至0.0001g。 3.6.2 测定数量 称取两份试料(3.6.1)进行平行测定,取其平均值。 3.6.3 测定 3.6.3.1 将试料(3.6.1)置于300mL烧杯中,加入15mL盐酸(3.3.3)和2~3滴过氧化氢(3.3.5)加 热至溶解完全,冷却后移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 3.6.3.2 移取试液(3.6.3.1)10mL于300mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.3.6)和5mL高氯酸 (3.3.7),盖上表面皿,冒烟至近干,加入5mL盐酸(3.3.2)加热溶解盐类,并用少量水冲洗表面皿及杯 壁,用中速滤纸过滤,以热的盐酸(3.3.4)洗烧杯2~3次,洗沉淀7~8次,在滤液中加入2g氯化铵 (3.3.1),用氨水(3.3.9)调出少量沉淀后,过量20mL[此时pH值约9~10(以pH试纸(3.3.15)检 验)],加1mL过氧化氢(3.3.5),加热煮沸,取下,使pH值始终保持在约9~10之间[以pH试纸(3.3.15) 检验]。趁热用中速滤纸过滤,用热的氯化铵溶液(3.3.10)洗烧杯2~3次,洗沉淀7~8次,将滤纸取下放 回原烧杯。 3.6.3.3 于上述烧杯(3.6.3.2)中加入20mL盐酸(3.3.3)、2mL过氧化氢(3.3.5)将滤纸破坏成纸 浆,加热水至120mL,加入20mL热的草酸溶液(3.3.11),加入2~3滴间甲酚紫溶液(3.3.12)使溶液 呈红色,以氨水(3.3.9)调至溶液变为橙黄色[以pH试纸(3.3.14)检验pH值1.5~2.0之间],于 80℃~90℃保温40min,或冷却至室温,放置2h,以慢速滤纸过滤,用草酸溶液(3.3.13)洗烧杯2~ 3次,洗沉淀7~8次,取出沉淀放入预先已恒重的铂金坩埚中灰化,于900℃~950℃高温炉中灼烧 40min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量,重复此操作至恒重,计算结果。 3.7 分析结果的计算与表述 按式(1)计算试料中稀土总量的质量分数w(%): w=(m1-m0)V0M mVM0×100%…………………………………(1) 2GB/T29656—2013 式中: m1———空铂金坩锅和沉淀氧化物的质量,单位为克(g); m0———空铂金坩锅的质量,单位为克(g); V0———原试液总体积,单位为毫升(mL); M———镨钕镝合金的相对平均分子质量; m———试料的质量,单位为克(g); V———移取试液体积,单位为毫升(mL); M0———镨钕镝氧化物的相对平均分子质量。 3.8 精密度 3.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表1 稀土总量质量分数/% 重复性限(r)/% 96.07 0.54 97.22 0.68 97.88 0.68 99.06 0.70 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 3.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 稀土总量质量分数/% 允许差/% 95.00~99.50 0.80 3.9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。 4 镨、钕、镝量的测定———电感耦合等离子体原子发射光谱法 4.1 测定范围 镨、钕、镝稀土分量的测定范围:镨为15.00%~25.00%;钕为65.00%~85.00%;镝为1.00%~ 10.00%。 3GB/T29656—2013 4.2 原理 试样以硝酸溶解,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。将其他稀土杂质减去后用归一 的方法得出各元素含量。 4.3 试剂与材料 4.3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯)。 4.3.2 镨标准贮存溶液:称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨[w(REO)>99.5%,w(Pr6O11/ REO)>99.99%]置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.3.1),低温加热至溶解完全,取下冷却后移 入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镨。 4.3.3 钕标准贮存溶液:称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(REO)>99.5%,w(Nd2O3/ REO)>99.99%]置于100mL烧