ICS83.060 G40 中华人民共和国国家标准 GB/T29644—2013 硫 化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定 高效液相色谱法 Rubber,vulcanized—DeterminationthecontentofN-phenyl-β-naphthylamine— Highperformanceliquidchromatogramicmethod 2013-09-06发布 2014-01-31实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35/SC2)归口。 本标准起草单位:贵州轮胎股份有限公司、山东玲珑轮胎有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、北 京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心。 本标准主要起草人:周吉、何仙、陈少梅、杨一杰、卞晓婷、丁晓英、谢君芳、陈啟荣、刘希诺。 ⅠGB/T29644—2013 硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定 高效液相色谱法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了使用高效液相色谱仪对硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定方法。 本标准适用于硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定。 2 原理 从硫化橡胶中定量抽提N-苯基-β-萘胺,用高效液相色谱(HPLC)将其与抽提的其余组分分离,并 检测其组分峰,测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的N-苯基-β-萘胺组分峰面积。计算硫化橡胶 中N-苯基-β-萘胺的含量。 3 试剂 3.1 洗脱剂A:甲醇(HPLC级)和0.01mol/L乙酸铵(分析纯)水溶液1∶1(体积比)的混合物。 3.2 洗脱剂B:甲醇(HPLC级)。 3.3 抽提剂:异丙醇(HPLC级)和二氯甲烷(HPLC级)2∶1(体积比)的混合物。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪:具有梯度洗脱能力,由一个10μL固定回路进样器、一个可变波长的紫外-可见 检测器及一个记录—积分数据系统组成。 4.2 高效液相色谱柱:反相型,粒子大小5μm的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其 他规格的色谱柱时,应修改洗脱程序。 4.3 超声波浴:容量约2L、频率47.6kHz±4.8kHz。 只要能完全抽提出防老剂,可用不同容量和操作频率的超声波浴。 4.4 分析天平:精确至0.01mg。 5 色谱条件 5.1 A泵:输送洗脱剂A(3.1)。 5.2 B泵:输送洗脱剂B(3.2)。 5.3 流速:0.25mL/min。 5.4 柱温:40℃。 1GB/T29644—2013 5.5 进样体积:10μL。 5.6 检测器波长:295nm。 5.7 参比波长:550nm。 5.8 洗脱程序:见表1。 表1 洗脱程序 时间/min 洗脱剂A/% 洗脱剂B/% 0 100 0 20 0 100 40 0 100 50 100 0 55 结束 6 操作步骤 6.1 将胶样制成厚0.25mm~0.50mm的胶片,取约1g胶片剪成约表面积为5mm2的小颗粒备用。 6.2 称取约200mg样品颗粒,精确至0.1mg,放入20mL烧瓶中,加盖。 6.3 用移液管准确移取10mL抽提剂(3.3)加入上述烧瓶中,加盖。 6.4 在超声波浴(4.3)中抽提3h,温度不应超过30℃。然后过滤抽提液,将其封存于样品瓶中。 6.5 将10μL抽提液(6.4)注入高效液相色谱柱(4.2)中,按5.8程序洗脱。 6.6 记录试样N-苯基-β-萘胺的峰面积。 6.7 称取与试样中所含N-苯基-β-萘胺估计量相近的基准N-苯基-β-萘胺,精确至0.01mg,放入20mL 烧瓶中。 6.8 用移液管准确移取10mL抽提剂,加入烧瓶中,溶解基准N-苯基-β-萘胺,溶解后过滤,溶解基准 N-苯基-β-萘胺溶液,封存于另一样品瓶中。如果需要,溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴。 6.9 将10μL基准N-苯基-β-萘胺溶液(6.8)注入HPLC柱中,按5.8程序洗脱。 6.10 记录基准N-苯基-β-萘胺的峰面积。 7 结果的计算 试样中N-苯基-β-萘胺的含量以质量分数(w)表示,由计算式(1)给出: w=Acms Asmc×100% …………………………(1) 式中: ms———基准N-苯基-β-萘胺的质量,单位为毫克(mg); mc———试样的质量,单位为毫克(mg); As———基准N-苯基-β-萘胺的峰面积; Ac———试样N-苯基-β-萘胺的峰面积。 所得结果应保留一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。 2GB/T29644—2013 8 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 采用的标准编号及名称; b) 测试样品来历的详细说明; c) 测试中出现的异常现象; d) 试验结果; e) 试验日期。GB/T29644—2013